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第一节 化学实验基本方法 第3课时 蒸馏和萃取 从实验学化学 水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。 了解蒸馏、萃取和分液的操作方法。 蒸馏 1.概念:分离或提纯________的液体混合物。 2.主要仪器:铁架台(带铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、________、______、______、尾接管、锥形瓶。 实验操作要点:温度计的水银球位于______处;冷凝管冷却水的流向应 ____________ ,与蒸气成逆流。 3.装置图 沸点不同 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 支管口 下口进、上口出 综合拓展 一、蒸馏和蒸发的异同点: 蒸馏和蒸发都是利用加热的方法将混合物中的一种组分气化而与另一种组分分开。蒸发常用于分离可溶的固体与液体混合物,通常是保留固体,除去液体。蒸馏常用于分离互溶液体或可溶的固体与液体混合物,通常是保留蒸出的液体。蒸馏在蒸馏烧瓶中进行,蒸发在蒸发皿中进行。 二、进行蒸馏操作时要注意:1.在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸;2.温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上;3.蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3;4.冷凝管中冷却水从下口进,上口出;5.加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏装置如上图所示。 尝试应用 1.下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中,不正确的是( ) A.温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中 B.冷凝管中的水流方向是从下口进入,上口排出 C.实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片,防止出现暴沸现象 D.蒸馏烧瓶必须垫石棉网 解析:温度计水银球放在烧瓶的支管口附近,冷凝管中的水流方向是从下口进入,上口排出,与气流的方向相反;蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片,是防止出现暴沸现象;蒸馏烧瓶必须垫石棉网,以防受热不均匀。 答案:A 萃取和分液 1.萃取——一般和分液同时进行 (1)概念:利用物质在________的溶剂里______的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里____出来的方法。 (2)仪器:________ 2.分液——可单独进行 (1)概念:把两种________的液体(且密度不同)分开的操作。 (2)主要仪器:铁架台(带铁圈)、烧杯、________。 (3)实验操作要点:事先检查分液漏斗________;分别从分液漏斗__________。 答案:1.(1)互不相溶 溶解度 提取 (2)分液漏斗 2.互不相溶 分液漏斗 是否漏水 上、下口分离两层液体 3.用CCl4萃取碘水中的碘的过程 综合拓展 三、物质分离和提纯方法的比较 方法 适用范围 主要仪器和用品 举例 注意事项 过滤 固体和液体分离 烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 粗盐的提纯 ①“一贴、二低、三靠” ②必要时要洗涤沉淀物 蒸发 分离溶于溶剂中的固体溶质 蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三脚架 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 ①溶质须稳定;②蒸发过程应不断搅拌;③近干时停止加热,利用余热蒸干 蒸馏 分离互溶且沸点不同的液体混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、温度计、牛角管、锥形瓶等 制取蒸馏水 ①温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管下沿平齐; ②加沸石(或碎瓷片);③冷凝水“低进高出”;④不可蒸干 萃取 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈) 提取溴水中的溴 ①萃取后要进行分液;②合理选择萃取剂;③分液后得到的仍然是混合液,一般可通过蒸馏等方法进一步分离 分液 分离两种互不相溶的液体 分液漏斗 CCl4、水的分离 下层液体先从下口放出,上层液体后从上口倒出 四、选取萃取剂的原则及萃取操作 1.选用萃取剂的三条原则 (1)萃取剂与原溶剂互不相溶;(2)萃取剂与原溶质、溶剂均不发生化学反应;(3)被萃取物质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多。常用的萃取剂有:苯、四氯化碳、直馏汽油等。 2.萃取的操作方法 (1)用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗,再注入足量萃取液;(2)随即振荡,使溶质充分转移到萃取剂中。振荡的方法是用右手压住上口玻璃塞,左手握住活塞部分,反复倒转漏斗并用力振荡,打开活塞,放出漏斗内气体; (3)然后将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置,待分层后进行分液;(4)蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。为把溶质
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