第八章定量分析的一般步骤.pptVIP

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1 第八章 定量分析的一般步骤 定量分析的一般步骤包括:取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。 第八章 定量分析的一般步骤 第一节 试样的采取和制备 第八章 定量分析的一般步骤 正确取样应满足以下要求: 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的概率; 2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样,使取样费用尽可能低; 3. 将 几个取样单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次。 第八章 定量分析的一般步骤 随机抽取了10个样品,三种分析方案: 第八章 定量分析的一般步骤 二、 取样操作方法 第八章 定量分析的一般步骤 2. 组成很不均匀的物料 第八章 定量分析的一般步骤 固体试样取样的一般程序 第八章 定量分析的一般步骤 三、 湿存水的处理 第八章 定量分析的一般步骤 第二节 试样的分解 第八章 定量分析的一般步骤 3. 湿法分解中的溶剂选择原则 第八章 定量分析的一般步骤 一、 无机物的分解 第八章 定量分析的一般步骤 第八章 定量分析的一般步骤 2. 熔融法(熔剂与样品在高温下反应) 第八章 定量分析的一般步骤 (2) 碱融法 第八章 定量分析的一般步骤 3. 半熔法(烧结法) 第八章 定量分析的一般步骤 二、 有机物的分解 第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法 第八章 定量分析的一般步骤 (2) 干法 第八章 定量分析的一般步骤 第三节 测定方法的选择 第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 第八章 定量分析的一般步骤 测定方法的选择 第八章 定量分析的一般步骤 化学分析法 chemical analysis 第八章 定量分析的一般步骤 化学分析法 第八章 定量分析的一般步骤 仪器分析法 instrumental analysis 第八章 定量分析的一般步骤 化学分析与仪器分析方法比较 第八章 定量分析的一般步骤 例: 第八章 定量分析的一般步骤 第四节 分析结果准确度的保证和评价 第八章 定量分析的一般步骤 质量控制图 四川理工学院分析化学精品课程 * 一、 取样的基本原则 取样是定量分析中的第一步; 取样的基本原则:具有代表性; 取样的基本步骤: (1) 收集粗样(原始试样); (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适合分析所需的数量; (3) 制成符合分析用的试样。 测定十次 混合后取1/10分析一次 混合 各测一次 方案一 方案二 方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。 1. 组成比较均匀的物料 气体、液体及某些固体 气体:直接取样或浓缩取样; 液体:在小容器中时,摇匀后取样; 在大容器中时,上、中、下分别取样,混合; 固体:随机取样; 大气、湖海取样(分布不均匀) :布点取样; 矿石、煤炭、土壤等:大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时,大小分布不均,图中结点取样 大量个体包装:统计取样; 平均试样采取量Q(kg)与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式估算: Q = K · d 2 d: 试样中最大颗粒的直径,mm; K:表征物料特性的缩分系数; 均匀铁矿石:K = 0.02~0.3; 不均匀:K = 0.5~2.0; 煤碳:K = 0.3~0.5。 . . . . 1、粗碎 筛分(4~6号) 2、中碎 筛分(20号) 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 3、细磨100-200号 分析试样100-300g 缩分:四分法 湿存水:试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基:去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品:烘干 易受热分解试样的干燥:真空干燥至恒重; 1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快; (2) 分离测定容易; (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污; (4) 无污染或污染小。 2. 常用分解方法 湿法(溶解法):用酸或碱溶液分解试样; 干法(熔融法):用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法:氧瓶法、钠解、微波溶解等。 (1) 能溶于水的用水作溶剂; (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂,碱性试样采用酸性溶剂; (3) 还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用还原性溶剂; 1. 溶解法 (1) 酸熔法 常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象:难溶于酸的碱性或中性氧化物、

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