创新的双重MRM模式质谱用于药物定量过程中的代谢物检测.pdfVIP

［应用报告］ 创新的双重MRM扫描模式质谱 用于药物定量过程中的代谢物检测 Paul D. Rainville, Jose Castro-Perez, Joanne Mather, and Robert S. Plumb Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 介绍 实验 市场上的药品及其代谢物的含量水平的测定对新疗法的 尿液是从服用400 毫克布洛芬八个小时之后志愿者上采 开发来说非常重要。体液中的药物水平被用来确定药物的生 集的。样品进样分析之前冷冻保存。样品的制备是样品以 物利用率。此外，药物代谢物信息的解析也至关重要，因为 13000RCF 的速度离心5分钟，然后用水进行稀释，再把样品注 在一定浓度水平下，这些代谢产物是有毒性的，且比原型药 ® 入UPLC /MS/MS系统中。 具有更强的药效活性，干扰辅药，进而影响肝脏功能。 这两块信息通常是从不同的分析实验中获取得到的， 液相色谱条件 这加重了实验室的工作负担，降低了实验室的工作效率。因 液相色谱系统： 沃特世ACQUITY UPLC® 系统 此，如果通过一次分析就能获得药物浓度、获取代谢物结构 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱 有关信息话，这种方式速度更快，也能节约更多成本。样品 2. 1 x 50 mm, 1.7µm 数量较少的情况下，比如说，在儿科研究中，这种能力对实 柱温： 40℃ 验室获取必要的定量和定性数据至关重要。 流速： 600 µL/min ® TM 沃特世 Xevo TQ MS是一套串联四极杆质谱系统，装配有 流动相A ： 0. 1% NH OH 4 新型设计的碰撞池，可以通过一次分析过程中获取全扫描质 流动相B ： ACN 谱和定量的多反应监测 （MRM ）的数据。 梯度： 5% to 95% B/2 min 下面我们提供一种一次分析就可获取全扫描质谱和多 反应监测质谱数据的数据采集方法，并以此测定尿液中药 质谱条件 物样品的含量，并利用相关全扫描数据来检测其相关的代 质谱系统： 沃特世Xevo TQ MS 谢产物。 电离模式： 电喷雾 （负） 毛细管电压： 2000 V 锥孔电压： 15 V 脱溶剂温度： 550℃