物表面多环芳烃类典型污染物的测定实验.pptVIP

松针表面覆盖有蜡脂类物质吸附PAHs 松针表皮中的角质类物质起脂质作用 气孔结构中沉积颗粒相 HPLC荧光检测法是分析PAHs的最常用方法。 ?四、材料与方法 CP—样品中实际PAHs浓度(ng g-1 dw) CH—PAHs液相浓度(ng mL-1)； V—样品体积(mL)； W鲜—松针鲜重(g)； R%—回收率； w%—松针中水分含量(经验值为45~55%) 试分析松针中PAHs含量的变化规律及其变化原因 不同植物叶片性质对PAHs吸附有什么影响？ 影响大气/松针分配行为的主要因素有哪些？主要传质阻力是什么？ * 植物表面典型多环芳烃类污染物的测定 致癌/致畸性 1 3 人为源 交通排放 电厂 工业生产过程 居民燃煤取暖 不完全燃烧… 持久性 (POPs) 2 生物富集性 远距离迁移性 高毒性和潜在的生物危害性 ? 一、简介 自然源 森林大火、火山 对环境本底值 有重要贡献 采样技术 主动采样 被动采样 截留悬浮颗粒物的滤膜 采集气相PTS的吸附剂 玻璃/石英 纤维膜 聚氨酯泡沫 树脂 植物被动采样器 人工被动采样器 半透膜采样器(SPMDs) PUF(树脂) 薄膜采样器 持久性有机污染物大气采样技术 利用外加动力(如泵)主动地把空气吸入到采样器中 目标物不依靠外加动力，而借助目标物在不同环境介质中的化学势(或逸度)差的驱动，通过扩散， 被采样材料吸附或吸收 主要包括 主要包括 主要包括 植物吸附PAHs的途径 从土壤通过植物的根系摄取，然后通过植物的木质部迁移至各个部位 多环芳烃通过气相、颗粒相干、湿沉降植物叶面，然后被叶面的蜡脂类物质直接吸收或通过气孔吸收 通过实验了解相关领域知识 掌握植物表面多环芳烃类典型污染物的测定方法 了解相关仪器的组成、构造和使用方法 ? 二、实验目的和内容 理化性质 环境行为 迁移转化规律 生态风险 ? 三、实验原理 有机污染物在植物与空气间的分配系数(Kp)是描述其分配行为的重要参数，对于表征有机污染物的环境归趋具有重要意义 KPA = CP/CA CP (ng g-1)和CA (ng m-3)分别代表有机污染物在植物相和空气相中的浓度, 因此KPA单位为m3 g-1 高效液相色谱原理 工作站 自动进样器 色谱柱 检测器 高压泵及 控制系统 储液瓶 液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。 样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。 在目前已知的有机化合物中，80%可以用HPLC来分析。 采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现分析速度快、分离效率高和操作自动化。 PAHs有荧光吸收，用荧光检测器，在最佳激发波长和发射波长下，有效检测样品中PAHs。 该方法灵敏度高、选择性好 其它：烘箱、马弗炉、20 mL移液管、梨形瓶、量筒、液相小瓶、 具塞试管、巴斯特滴管 高效液相色谱 电子天平 超声清洗器、摇床 旋转蒸发器 层析柱 氮气吹扫仪 称量样品及试剂 萃取植物样品中目标物 样品浓缩、富集 净化提纯 样品浓缩、定容 样品定量分析 实验试剂 净化、提纯 去除水分 萃取、提纯 HPLC分析 层析硅胶 二氯甲烷(色谱纯) 无水硫酸钠 正已烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 超纯水 ? 五、实验步骤 40 mL 正己烷/二氯甲烷 (DCM) (1:1) 超声、摇床各1小时 旋转蒸发至3 mL 层析柱净化 旋转蒸发至0.5 mL N2吹扫近干，乙腈定容1 mL 5 g 新鲜松针 2g硅胶、 1g无水硫酸钠 HPLC测定条件 100 35 35 乙腈(%) 0 16 65 2 65 0 水(%) 时间(min) 表2 PAHs的激发波长和发射波长 检测器：荧光检测器 发射波长315 nm 激发波长225 nm 流量2.00 mL/min 进样量20μL, 柱温30 ℃ 表1 梯度淋洗程序 495 250 20.30 InP 18.80 DbA、BghiP 420 260 12.50 An 380 270 13.80 Pyr 420 260 15.10 BaA、Chr、BbF、BkF、BaP 435 358 13.10 Flu 360 250 11.80 Phe 315 225 0.000 Nap、Ace、Fl 发射波长(nm) 激发波长(nm) 时间(min) 100 200 400 600 800 PAHs标样浓度(ng mL-1) 峰面积 ? 六、结果与讨论 R:方法回收率 CSP:加标样品