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- 2017-09-04 发布于浙江
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第五章 巴比妥类药物的分析 一、巴比妥类药物的基本结构通式 5,5-取代的巴比妥类药物 二、理化性质 7、显微结晶特征 药物本身的晶形 巴比妥:长方形; 苯巴比妥:球形→花瓣状 反应产物的晶形 巴比妥 + 铜吡啶试液 → 十字形紫色结晶 苯巴比妥 + 铜吡啶试液 → 细小不规则或似菱形的浅紫色结晶 第三节 特殊杂质检查 2. 必要条件 (1)供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在,它们的吸收光谱有显著的差异。 (2)干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响,光谱行为不变。 (五)、高效液相色谱 (六)电泳法-体内苯巴比妥、巴比妥测定 (七)气相色谱-质谱联用 体液中七种巴比妥类药物的同时测定,前处理方法为固相微萃取 苯巴比妥: 取本品约0.2 g,精密称定,加甲醇40 ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15 m1,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1 ml 硝酸银滴定液(0.1 mo1/L)相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 2. 测定方法与计算 原料药:直接滴定法 3. 注意事项 (1)无水碳酸钠应新鲜配制 (2)AgNO3滴定液应新鲜配制 (3)银电极使用前应进行处理 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,其不饱和键可与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法进行测定。如司可巴比妥钠及其
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