DB13T 1218-2010 有机化工产品中皂化值测定方法.pdfVIP

ICS71.040.40 G 15 DB13 、.竺，. . ， 卜 L }刊 月 省 地 方 标 准 DB13/T1218-2010 有机化工产品中皂化值测定方法 2010一05-10发布 2010一X05-25实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/1218- 2010 Oli 青 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:齐威毅、连智勇、王杰卫。 DB13/1218- 2010 有机化工产品中皂化值测定方法 范围 本标准规定了用酸碱滴定方法测定有机化工产品中皂化值的方法 本标准适用于有机化工产品中皂化值的测定，不适用难以皂化和含矿物酸的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 (ISO3696:1987,MOD) GB/T601化学试剂 标准滴剂溶液的制备 GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (ISO6353-1:1982,NEQ) 3 方法原理 将试样中的酷在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应，以酚酞或 (碱性蓝6 做指示剂，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾一乙醇。同时做空白试验，从而计算出试样的皂化 4 试剂 分析中采用符合GB厅 6682-2008的三级水，使用试剂均为分析纯。 4.1精制乙醇:将1.5g硝酸银溶于3ml的水中，并加入到已贮存于具塞玻璃瓶内的IL95%乙醇中， 进行充分混合。将3g氢氧化钾溶于10^-15ml的热95%乙醇中，冷却后缓慢加入到硝酸银乙醇溶液中， 轻轻搅拌混合液，让析出的氧化银沉淀，虹吸出澄清的溶液，在水浴上蒸馏。弃去最初的5%和最终的5 %溜出液。 注:己发现用99%的异丙醇代替精制乙醇，可以得到很满意的结果，但仲裁时，不允许取代。 4.2 盐酸标准滴定溶液:c(HC1)=0.5mol/L，按照GB/T601-2002 (化学试剂 标准滴剂溶液 的制备 )规定方法进行配制和标定 4.3酚酞指示剂:10叭，按照GB/T603-2008 (化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备)规 定方法进行配制 4.4碱性蓝6B指示剂:25妙，称取碱性蓝6B2.5g,溶于乙醇((4.1)中，并用乙醇稀释至100ml 4.5 中性乙醇:在95%乙醇 (4.1)中加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L氢氧化钠中和至微红色。 4.6氢氧化钾一乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5mol/L溶液，用精制乙醇 ((4.1)配制。按照GB/T601- 2002 (自闭式放泄阀)规定方法进行配制和标定。 5 仪器 除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备: 电热恒温水浴 5.2 回流冷凝装置:带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配 DB13/1218-2010 5.3磨口锥形瓶:250mL，硼硅酸盐玻璃，配有磨口玻璃塞子 5.4 滴定管:50mL 5.5 移液管:50mL 5.6分析天平或电子天平:分度值为0.1mg 6 操作步骤 6.1样品的制备 于锥形瓶中称取若干克样品 (