DB13T 1223-2010 化工产品的碘值测定方法.pdfVIP

ICS71.040.40 G 15 DB13 、竺，r J 卜 }刊 刁 ﹄ 省 地 方 标 准 DB13/T1223-2010 化工产品的碘值测定方法 Determinationofiodinevalueforchemicalproducts 2010-05-10发布 2010-05-25实施 河 d匕省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T1223- 2010 Nil 茜 本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:张爱菊、武建伟、曹明宇。 DB13/T 1223-2010 化工产品碘值的测定方法 范围 本标准规定了用化学分析法测定碘值的方法。 本标准适用于脂肪酸、蜡、聚酷类及工业油产品碘值的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5532动植物油脂 碘值的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 (ISO3696:1987.MOD) 方法原理 在溶剂中溶解试样，加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液 滴定析出的碘。 试剂 试验中用水应符合GB/T6682三级水规格。 碘化钾溶液:100妙，不含碘酸盐或游离碘。 淀粉指示剂:1%。 4.3硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L, 4.4韦氏(wijs)试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(wijs)试剂中I/Cl之比应控制在1.1010.1的 范围内。 含一氯化碘的乙酸溶液的配制方法可按一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。韦氏(wijs)试剂 稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。 配制韦氏(wijs)试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。 鉴定是否含有还原物质的方法:取冰乙酸2mL，加lOmL蒸馏水稀释，加入1mol/L高锰酸钾0.1 mL, 所呈现的颜色应在2h内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。 可用如下方法精制: 取冰乙酸800mL放入圆底烧瓶内，加入8g-10g高锰酸钾，接上回流冷凝管，加热回流lh，移 入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集 1180C^-119℃间的馏出物。 注:可以采用市售韦氏(wijs)试剂。 4.5 溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 仪器 除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备: DB13/T 1223- 2010 — 玻璃称量皿:与试样量配套并可置入锥形瓶 (6.3)中。 — 具塞锥形瓶:容量为500mL，完全干燥。 — 分析天平:分度值为0.0001ga 6 操作步骤 6.1样品的制备 根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.0001g。推荐的称样量见表10 表1 试样称取质量 预估碘值、(g/100g) 试样质量//g 溶剂体积/mL 1.5 15.00