电子探针X射线显微的分析.ppt

电子探针X射线显微分析 本组成员：何涛、黄德晶、朱伟、尹琼　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 探讨几个方面的问题 一、电子探针分析概述 二、电子探针分析技术的发展简史 三、电子探针分析的原理 四、电子探针仪器的结构 五、电子探针分析的样品制备 六、电子探针分析的应用 一、电子探针分析概述 　电子探针 (Electron Probe X-ray Micro-Analyzer,EPMA）是电子探针X射线显微分析仪的简称。 一、电子探针分析概述 当特征X射线检测器的波长（能量）设置在某一数值（对应某一特定元素），在初级电子束扫描过程中，根据不同微区发射这一波长信号的强弱，可以得出该种元素的分布。 二、电子探针分析技术的发展简史 第一阶段　法、美、英、苏进行实验室研究，点分析、不能扫描。对于12Mg—92U准确定量也有困难。第二阶段　法国制造出第一台商业化仪器，日本、英国、德国也相继产出。性能：电子束0.1μm—1μm，元素分析范围5B -92U，一般仪器配有2—4道波谱仪和背散电子探测仪。第三阶段　向多功能、综合性仪器方面发展，除成分分析外也可以观察到形貌，分辨率可达100?，可同时装有能谱仪和波谱仪。SEI(二次电子探针图像)分辨率10nm,最好可达6nm。分析元素：5B-92U，放大倍数：20万-15万。第四阶段　向操作计算机化方向发展，可视性好。大晶面间距分光晶体的应用。可测元素发展到包括4Be在内的超轻元素。放大倍数可达30万倍。SEI(二次电子探针图像)分辨率可达6nm。装置电子衍射系统。法国的SX50型仪器，4道波谱仪和能谱仪，装有光学显微镜，可随时观察分析区域。我国60年代初开始引进电子探针和扫描电镜，1965年第一台电子探针研制成功。 三、电子探针分析的原理 　　　当具有足够能量的细电子束轰击样品表面时，由于电子和物质的相互作用，试样中原子被电离。当外层电子向内层轨道跃迁时，原子能量降低，所降低的能量有可能以X射线的形式辐射出来。 三、电子探针分析的原理 　如右图：电子枪产生高能电子束（5kV－50kV）经电磁透镜聚焦成小于1μm微束（激发源）轰击样品待分析微区可以在样品表面几个立方微米的范围产生特征X射线，二次电子和背散射电子等。 X射线：电子探针分析一般使用10－34kV的工作电压，入射电子具有很高的速度。入射电子轰击样品，受到库仑场的作用而骤然减速，产生电子能量损失，于是辐射出X射线。 　　通过测定特征X射线的波长，即可确定样品中含有哪些元素，这就是电子探针定性分析。 保持相同的测试条件（电压、电流、检测器效率），将试样中所测得某元素A的特征X射线强度与标准样品中元素A 的特征X射线强度相比，即得到X射线强度比Kα。再经过原子序数修正，吸收效应修正和荧光效应修正（即ZAF修正）后，可得到准确的A元素的实际浓度，这就是电子探针的定量分析。 四、电子探针仪器的结构 电子探针大体有如下几部分构成： 电子光学系统 X射线谱仪 光学显微镜系统 样品室 电子讯号检测系统 真空系统 计算机与自动控制系统 四、电子探针仪器的结构 X射线谱仪 　 X射线谱仪是把不同波长（能量）的X射线分开的装置。将X射线分开目前有两种方法： 　一种是通过衍射分光原理，测量X射线的波长分散及其强度，此方法使用的装置称波长分散谱仪(Wavelength-Dispersive Spectrometer)，简称波谱仪(WDS)； 另一种是利用固态检测器测量每个X射线光子的能量并按其能量分类，记下不同能量的光子的数目或数率，此方法使用的装置称能量谱仪(Energy-Dispersive Spectrometer)，简称能谱仪(EDS) 　 　 X射线波谱仪 　目前多采用反射式波谱仪。弯晶和检测器均位于罗兰圆上，其布置方式主要有三种： 　1 回转式：晶体和检测器沿固定的罗兰图运动，这种方式要求检测器必须以2倍于晶体的速度运动 θ=2θ ２ 直进式：L/R=nλ/d L——晶体与光源之间的距离　 　R——罗兰圆半径 　3 恒距式：晶体与光源之间的距离固定，晶体不断弯曲，即L不变，R变化。 X射线能谱仪 能谱仪是根据探测器（正比计数管，闪烁计数管）输出脉冲幅度与入射X射线在检测器中的损耗能量之间的已知关系来确定X射线的能量。 组成：能谱仪由Si（Li）探头、前置放大器、整形放大器和多道分析器组成 。 特点：采用锂漂移硅半导体检测器，能够对样品中产生的各元素的特征X射线同时检测，即整个X射线谱是同时记录的。各元素特征X射线的能量值便是能谱分析的依据。 能谱分析的基本原理：　　样品中同一元素的同一级系的特征X射线能量值各不相同。利用能谱仪接受和记录样品中特征X射线