鱼腥草注射液含量测定质量标准研究.pdfVIP

二、 结果与讨论 1．实验结果表明．苦豆子多糖含量平均为9．865％。 2．本实验用乙醚、乙醇处理样品，消除其他成分的干扰．结果可靠。采用苯酚浓硫酸 比色法测定多糖，简单，快速，灵敏，重现性好，生成颜色持久。 3．苦豆子多糖的化学组成和药理活性正在进一步研究中。 鱼腥草注射液含量测定质量标准研究 成都铁路局中心医院药剂科 石雪蓉 610081 摘要本试验采用气相色谱法．研究制定鱼腥草注射液含量测定的方法。对鱼腥草注射 液中的甲基正壬酮进行定量测定，每1m1注射液中甲基正壬酮不得低于0．8ug。本法采用 硅酮(Ov—J7)为固定相，涂布浓度9％，杜温150C，检测器为氢火焰离子化检测 器．进样器及检测器温度均为180C。气体流速：氮气40ml／min；氢气40rol／min；空气 为450ml／min。进样量为5ul，试验结果表明：本法色谱峰型对称：理论塔扳数1200，样 品在12—150ug／m1范围内与峰面积呈直线关系．直线方程为Y=3896．41x- 78．86，r=O．9999。本法对照品日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为3．21％0．39％，供 试品日内、日闻RSD分别为3．23％，0．53％，平均回收率为98．6％，能达到样品分析的要 求。本法简便，重现性好，可作为鱼腥草注射液的质量控制。 关键词 鱼腥草注射渡 气相色谱法 甲基正壬酮 含量测定 cordate Thumb)的干燥地上部分。近年 鱼腥草为三白草科植物蕺类(Houttuynia 来已将鱼腥草的挥发油做成注射液用于临床，取得较好的疗效。其具有清热、解毒、利 湿作用，主要用于肺脓肿、痰热咳嗽、自带、尿路感染、痈疖等。 对鱼腥划化学成份的研究．日本在20年代即己开始，但迄今报道的文章仍不多。 且集中于抗菌成份的研究。根据大量研究表明，鱼腥草挥发油的化学成份较复杂t其中 抗菌有效成份有癸酰乙醛、芳樟醇、a一蒎烯和l甲基正壬酮，但由于含量较低．对其一 一定量较困难，依据文献，对鱼腥草注射液中甲基正壬酮进行测定，作为鱼腥草注射液 49 质量控制手段。 实验部分 一、药品与仪器 I、药品： 鱼腥草注射液：四川升和制药有限公司制造．批号：980302、980303、980304。 甲期正壬酮标准对照品：由中国药晶生物制品检定所提供。 2，试剂： 乙酸乙酯：分析纯(AR)，四川成都化学试剂厂。 蒸馏水：为超纯水。 3，仪器： 日本岛津公司DC一15A型气相色谱仪；日本岛滓公司C-R4A色谱数据处理机：挥发油 提取器{宁波镇海玻璃仪器V5ul进样器；TOPCON一386型计算机． 所有玻璃仪器均在实验前洗净备用。 二、实验方法与结果 I、标准对照品储备液的制备： 取甲基正壬酮对照品约60mg，精密称定，用乙酸乙酯溶解．定容至100ml·配成 0．6mg／ml溶液，作为对照品储备液，该储备液保存在一4℃的冰箱中，各用。 2、供试品溶液的制各： 精密量取鱼腥草注射液50Inl，置尉底烧瓶中，连接挥发油提取器，自测定器上端 加水充满刻度部分，加乙酸乙酯约3m1．连接同流冷凝管．加热回流3小时，停止加热， 放冷至室温．分取乙酸乙酯层，测定器再硐乙酸乙酯洗涤3次．每次2ml，合并洗涤液， 置蒸发器中50℃水浴．通氮气挥至lml，定量转移于2ml容量瓶中-用乙酸乙醋定容即 可。 3、色谱条件： 采用玻璃色谱柱(3．2mmx2．ira)，内填用0v一17涂渍的上试101担体，涂渍量为9％； l； 氢火焰离子化检测器检测；进样量为5u 柱温：150C检测器温度：180(2：进样器温度180(2。气体流速：氮气(商纯 氮)40M／min；氢气：40ml／min：空气：450ml／min。 50 4、提取条件的选择： (I)测定方法： 按“供试品溶液的制备”方法操作，精密越取定容后的溶液5ul，注入气相色谱 仪．按前述的色谱条件进行控制，记录色谱图。其理论塔板数按甲基正壬酮计算为 1211。