hplc法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量期刊.pdfVIP

陕 西 中 医 学 院 学 报 2009年O1月第32卷第 1期 · 66 · JournalofShaanxiCoUegeofTraditionalChineseMedicine Jan．2009 Vo1．32 No．1 HPLC法测定萆薜分清丸中薯蓣皂苷元的含量 梁 晓 师 红 高军宁 指导：赵海峰 (I．陕西中医学院2007级研究生，陕西 成阳712046；2．陕西中医学院，陕西 成阳712406) 摘 要：日的建立高效液相色谱法测定萆薜分清丸中薯蓣皂苷元的含量，评价制剂的质量。方法 色谱柱为 十八烷基键合硅胶柱 (北京迪马公司，5l^m，200mmx4．6mm)；以甲醇 一水(95：5)为流动相；流速：0．8mL／min； 柱温：室温；检测波长：203n／n。结果 薯蓣皂苷元的进样量在O．51—10．2 范围线性关系良好 (r=0．9992，n= 6)。平均回收率为98．0％ (RSD=1．3％，n=6)。结论 该方法操作简便，测定结果准确，重现性好，可用于草 藓分清丸中薯蓣皂苷元的含量测定。 关键词：草薜分清丸；薯蓣皂苷元；高效液相色谱 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1002—168X(2009)01—0066—02 革解分清丸由粉革薜、石菖蒲、乌药、甘草和益 3mol／L盐酸溶液25mE(10，10，5)溶解，依次转移 智仁 (炒)组成，其标准来源于中华人民共和国卫 至烧瓶中，水浴中加热水解 1小时。取出，放冷，加 生部药品标准 《中药成方制剂》第一册，标准编号 氯仿30mL，加热回流20分钟，放冷，滤过，分取氯 为WS3一B一0137—89。粉革薜为方中君药，具有 仿层，水层和药渣加氯仿30mL，同法处理一次，滤 利湿去浊，祛风除痹 ¨之功效，主要含有多种 甾体 过，再用氯仿20mL洗涤容器及残渣，合并氯仿液， 皂苷，薯蓣皂苷元为其主要皂苷元。为了更有效的 水浴蒸干，残渣加 甲醇溶解并转移至25mL量瓶 控制药品质量保证疗效，查阅文献资料 及试验 中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 研究，我们建立以HPLC法测定萆薜分清丸中薯蓣 2．1．4 阴性对照溶液的制备 取不含粉萆薜的模 皂苷元的含量方法，结果表明，该方法操作简便， 拟处方，按供试品处理方法制成阴性对照溶液。 测定结果准确，重现性好，可用于控制草薜分清 2．1．5 空白干扰试验 取上述供试品溶液、阴性对 丸的质量。 照溶液及对照品溶液按选定的色谱条件进样测定 1 仪器与试药 (图1)。结果表明，样品中其他成分(辅料)不干扰 1．1 JASCO高效液相色谱仪(日本) UV一1575 薯蓣皂苷元的测定。说明本测定方法具有专属性。 型紫外检测仪；PU一1580型高压 液相泵； 2．2 线性关系考察 取薯蓣皂苷元对照品适量， CHROMTECH色谱工作站；DiamonsilMTC18柱，200 精密称定，加 甲醇配制成浓度分别为：0．051、 ×4．6mm，5 m(北京迪马公司)；FA1104型电子 0．102、0．255、0．51、0．765、1．02mg／mL的对照品 天平 (上海天平仪器厂)；薯蓣皂苷元对照品由中 溶液，分别进样 l0 ，以进样量(g)为横坐标，峰 国药 品生 物 制 品检定所 提 供 (批 号 1539— 面积Y为纵坐标，绘制标准曲线：Y=606881X+ 200202)，水为蒸馏水，甲醇为色谱醇Tediacompa— 89642(r=0．9992，n=6)，结果表明：在进样量为 ny，Inc(USA)公司提供，其余试剂均为分析纯。 0．51—10．2Ixg时，薯蓣皂苷元呈现 良好的线性 1．2 萆薜分清丸及缺粉革薜的样品由陕西星华制 关系。 药有限公司提供批号：070