GC—MS法测定动物食品中的三聚氰胺20081130893614842.pdfVIP

维普资讯 福建分析测试 FujianAnalysis＆Testing GC—MS法测定动物食品中的三聚氰胺 王 征 (福建省中心检验所，福建 福州 350002) 摘 要：建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱一质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液 提取动物食品中的三聚氰胺 ，氮气吹干、硅烷化衍生，再由气相色谱一质谱联用仪检测，苯代三聚氰胺内标法定量。 该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间，相对标准偏差(RSD)不大于5．8％， 在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系，灵敏度高，最低检测限达到0．1t~／g；选择性好，能有效消除复 杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。 关键词：气相色谱 一质谱联用；三聚氰胺；动物食品 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1009—8143(2008)02-0001一o4 DeterminationofM elamineandtheRelatedAnalogsinAnimal FoodbyGasChromatography——MassSpectrometry Wang Zheng (FujianProvincialCen~MInspectionInstitute，Fuzhou350002，China) Abstract：A eonfirmatorymethodispresentedforthedeterminationofMelamineindifferentanimalfoodproductsbygas chromatography—massspectrometry(GC—MS)．Samplesaltoextractedusingamixtureofmethanol／water／triethylamine andtheanalytesaltosubsequentlyconvertedtotrimethylsilylderivativesforanalysis，nademployingBenzoguanma ineisem· ployedas theinternal standard．Usingtheblnakanimalfoodsma plesspikedwitllthestandardsIhterecoveriesareinhte _ rnageof82．0％～105．6％ nadtherelativestandarddeviations(RSDs)altonomorethna 5．8％．Thedetectionlimitof htemehtod isabout0．1 g Keywords：Gas Chromatorgaphy—massSpectrometry；melma ine；animal food 三聚氰胺简称三胺 ，是一种重要的氮杂环有机 度高，误判的可能性小；GC—MS法需要衍生化处 化工原料，白色结晶粉末，无味。2007年初，美国发 理，但是灵敏度高，方法稳定；LC—MS—MS法不用 生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管 衍生，但是基体干扰较为严重，通常需要建立一整 理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦麸蛋 白 套严格而又繁琐的样品净化步骤。 添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动