电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛 Determination of Cr, Ni, Cu, Mn, P, Si, Mo and Ti in High Chromium Cast Iron by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry.pdfVIP

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2017-09-03 发布于湖北
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛 Determination of Cr, Ni, Cu, Mn, P, Si, Mo and Ti in High Chromium Cast Iron by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry.pdf

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第31卷，第9期光谱学与光谱分析 V01．31，No．9，pp2558—2560 2 0l 1年9月 and 1 SpectroscopySpectralAnalysis September，201 电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛王慧1’2，王国新1’2，许玉宇1，俞璐1，杨芄原2。 1．常熟出入境检验检疫局，江苏常熬215500 2．复旦大学化学系，上海200433 摘要高铬铸铁样品经微波消解，以氧化钇为内标，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品溶液中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛。分析r3种有证国家标准物质，测定值同证书值吻合，验证了方法的准确性。关键词微波消解；电感耦合等离子体发射光谱；高铬铸铁；内标法中图分类号：0657．3文献标识码：A BOI：i0．3964／j．issrL1000-0593{2011)09-2558-03 引言消解仪(美国CEM公司)。铬、镍、铜、锰、磷、钼、钛、钇标准储备溶液：1000 rng-L～，硅标准储备溶液：500 高铬铸铁样品一般含铬量为12％～30％、含碳量为 rng·L～，由钢铁研究总院 2．4％～3．6％，其作为高抗磨材料已有效地应用于破碎、研国家钢铁材料测试中心提供。盐酸、硝酸均为优级纯，溶剂 Mn·咖。为去离子水，电阻率18 磨、物料输送等机械和冶金设备Ll’2]。文献[3]报道采用火花源原子发射光谱法分析高铬铸铁，但该方法建立工作曲线需 1．2仪器工作条件 150 要一套组成和结构与试样相同的高铬铸铁标样，且样品分析高频功率27．12MHz，输出功率lW，冷却气流量 15L·rnjn-1，辅助气流量0．5L-min～，雾化器溶液吸喷时对样品的大小形状有严格的要求和限制。电感耦合等离子速率1．0 mL·min～，垂直观察高度12rflln。分析线(nm)：体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定常量和微量元素L蚓，已广泛应用于冶金、地矿、医药、环境等众多领域[7-9]。采用 ICP-AES测定高铬铸铁中的多种元素，试样须消解为溶液，当样品碳含量较高时，常规消解方法往往消解不完全，导致 327．396：，Mn 铬的测定值偏低。本文用新鲜配制的王水在密闭容器中微波消解高铬铸铁样品，消解能够完全。测量以氧化钇作为内 Mo：202．030)。标，以降低仪器雾化效率等对检测准确度的影响，然后用 1．3实验方法 ICP光谱法测定样品消解液中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼 1．3．1样品制备和钛，取得了满意的结果。用国家标准物质验证了方法的准