AgSiO2Chitosan复合纳米粒子的合成及对六价铬吸附的分析应用 Synthesis of AgSiO2Chitosan Nanocomposites and Its Analytical Application for Adsorbing Chromium ( Ⅵ ).pdfVIP

V01．33 高等学校化学学报 No．3 CHEMICALOFCHINESEUNIVERSITIES 481～485 2012年3月 JOURNAL 对六价铬吸附的分析应用 张艳，郑行望 (陕西师范大学化学化工学院，陕西省生命分析化学重点实验室，西安710062) 摘要基于反相微乳液纳米粒子合成方法制备了Ag／SiO：／Chitosan(壳聚糖)复合纳米粒子．采用透射电子显 微镜、电化学方法和紫外．可见吸收光谱表征了复合纳米粒子的性质．结果表明，该复合纳米粒子具有导电 性、阴离子通道效应和对六价铬的吸附效应．与修饰电极化学发光方法相结合，建立了一种测定六价铬的新 1．0x10。o 方法．在最佳实验条件下，增敏电化学发光信号强度与六价铬的浓度在2．0x10。12 g／mL范围内呈 线性关系，对六价铬的检出限为2×10“3g／mL． 关键词 复合纳米粒子；六价铬测定；电化学发光；鲁米诺 中图分类号0657．1 文献标识码A DOI：10．3969／j．issn．0251-0790．2012．03．009 近年来，复合纳米材料¨“3因其独特的光学、电学和催化等性质，已经在分析化学中获得广泛的 应用随’6]．SiO：复合纳米粒子在生物化学传感等方面的应用备受关注一o，主要原因是其具有良好的亲 水性、生物相容性和光学透明性，易于表面功能化、抗有机溶剂和比重大而易于离心分离等许多优点． 近年来，为了拓宽应用范围，研究者致力于SiO：与银复合纳米粒子的合成及分析应用研究¨1．Han 等[9 了银纳米粒子的稳定性和表面修饰方法的问题，并基于SiO：包覆银纳米粒子随温度变化而发生可逆 液中很难还原Ag+为稳定的Ag纳米粒子的问题，同时基于Ag纳米粒子的催化性质，建立了还原有毒 芳香族硝基化合物的有效方法．Tao等¨川用巯基丙基三甲氧基硅烷为Ag纳米粒子的稳定剂，在酸性 条件下水解四甲氧基硅烷形成Ag纳米粒子掺杂SiO：的复合纳米粒子，有效解决了Ag纳米粒子的团 聚问题，且基于Ag纳米粒子与一NH：的强相互作用制备了氨气传感器．然而，由于SiO：复合纳米粒 子基质内部带负电荷，阴离子难于在其中进行快速传质，限制了SiO：复合纳米粒子进行阴离子传感的 分析应用．我们在实验中发现，基于反相微乳液方法合成Ag／SiO：复合纳米粒子时，在体系中加入适 其中，而且极大地改善了阴离子小分子在复合纳米粒子基质内部的传质特性．据此，结合六价铬在Ag 纳米颗粒表面的吸附效应、Ag纳米粒子电催化还原六价铬为三价铬离子的催化效应以及三价铬离子 催化鲁米诺化学发光效应，建立了一种高选择性、高灵敏地测定六价铬的电化学发光分析方法． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 收稿El期：2011-03-21． 资助 联系人简介：郑行望，男，博士，教授，博士生导师，主要从事生物电化学分析研究．E-mail：zhengxw@snnu．edu．en 万方数据 高等学校化学学报 V01．33 200型环境扫描 艾德本公司)；TU．1901型紫外-可见双光束分光光度仪(北京谱析仪器公司)；Quanta 电子显微镜(美国FEI公司)；自制电解池采用三电极系统：工作电极为石墨电极，辅助电极为铂片电 极，参比电极为铂丝电极． 环己烷、氨水、无水乙醇、丙酮和硼氢化钠等均为分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水． mol／L 1．0×10。2 NaOH溶解 mol／L鲁米诺(Lumin0