烟用香精香料的高效液相指纹图谱及芳香类物质分析.pdf

顾I：论文 炯用香精香料的商效液相指纹幽讲及芳香类物质分析 摘要 本文以建立烟用料液高效液相指纹图谱为目的，对十家合作单位提供 的200个样品做了前处理、分析方法、数据处理方面的研究，并分析了烟 用香精香料中一类重要的致香物质——芳香类物质。 在对液液萃取、冻干复溶、直接稀释三种前处理方法综合比较的基础 上最终选用直接稀释的Ij{『处理方法。 在实验方法的探索阶段采用内标法定量。香料样品成分复杂，选用了 不同的内标试剂和检测波长。2、3、7、17、18号样品选用硝基苯内标， 其余样品选用菲内标。5、7、13、17、20号料液样品检测波长为275nm； 16号料液样品检测波长为265nm其余料液样品检测波长为254nm。方法 ％。考虑到料液样品组成复杂，且含有大量天然成分，部分组分以及溶剂 有挥发性，料液样品在4℃下避光密封保存，分析检测同一个样品在一周 前后的变化，测得RRT的RSD低于6．89％，RPA的RSD低于9．60％。 指纹峰的定量采用2一甲基萘为外标试剂，工作曲线：Y= 4．6mm(ID)*250mm 24512x+127298，Rz=0．9964。实验选用Symmetry@C18 5“m色谱柱；流动相为A一乙腈(色谱纯)B--0．1％甲酸(色谱纯)；进 u 样量为15 放置变化、不同批次等样品进行了大量实验，提取了详实的数字指纹图。 芳环类物质的研究采用硝基苯作为内标，HPLC分析条件同内标法， 测定了香兰素、乙基香兰素、肉桂酸、肉桂酸苄酯、大茴香醛五种芳香类 物质在料液中的含量、加标回收率。工作曲线分别为： Y=13098x+ 0．6、8．1ug／g。测定结果具有较好的重现性，五次测定结果的RSD在 0．21％一1．31％之问。标样回收率在100．6％～1lI．8％之间。 关键诃：烟用料液 高效液相色谱指纹图谱芳香类物质 顾I：论文 烟用香精香料的高敛液拥指纹幽嚣及芳香类物质分析 Abstract This studies200 ten inorderto paper samples by suppliedcooperators establish oftobacco fingerprint chromatographyliquidsystem． After and comparingliquid-liquid is as method dilution，dilution adoptedpre·treatmentfinally． usedtodeterminerelative the Inner-standard(IS)is qualityduring retention andRelative method·searchingstage．Relativetime(RRT)RSDpeak for are under0．19％and aera(RPA)RSDaccuracy experimentrespectively RSDandRPARSDforreiteration are 6．60％；RRT experimentrespectively under0．58％and4．5l