β受体激素类药物样品前处理方法.pptVIP

李春枚 LOGO LOGO β受体激素类药物样品前处理方法 由Nordri?（ ） 设计提供 兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关，20世纪70年代以来，畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用，使食品中药物残留的问题相当普遍。 β受体激素类药物样品的前处理提取方法主要有液-液萃取、固相萃取、基质固相分散技术、超临界流体萃取、双相渗析膜分离技术[1]、免疫亲和色谱和分子印迹技术[2]。这些技术不断发展，为食品安全检测过程中的样品提取净化提供了重要选择[3, 4]。 摘要 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO β受体激素类在动物组织中一般是痕量存在，直接检测存在困难，也需要在检测之前进行富集纯化。样品预处理的原则：除去干扰物质，保留被测组分，被测组分的富集。 摘要 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 液一液萃取 固相萃取(SPE) 基质固相分散技术(MSPD) 临界流体萃取(SFE) 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 双相渗析膜分离技术 免疫亲和色谱法 分子印迹技术（MIT） 结语 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 在兽药、瘦肉精等相关β受体激素类药物测定的分析方法中，液-液萃取是一种常用的提取手段。它对实验条件和仪器要求不高，缺点是浪费有机溶剂，毒性大且产生大量的有机废液。 样品前处理时需对试样进行匀浆、萃取、净化、富集等步骤，劳动强度大，提取净化过程繁琐，耗费时间长；手工操作居多，样品容易损失，引进误差的机会增多，工作效率低；消耗大量的有机溶剂，容易对操作人员健康造成危害，污染环境，选择性差，满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到该领域。林亦芝等[5]和蔡玉枝等[6]开发了测定肉和肉制品中瘦肉精残留量的方法。 一、液一液萃取 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。与液一液萃取相比，其优点是：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效、高选择性的吸附剂，可以净化很小体积的样品(50μL 一100μL)，能显著减少溶剂用量，既可以用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可以净化、浓缩、富集。实质上它是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也和HPLC常用的固定相相同，只是粒度有所区别，一般较粗，40μm即可用，粒径分布要求也不严格，大大降低了固相萃取的成本,易操作。 二、固相萃取(SPE) 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO MSPD是一种快速样品处理技术。其基本操作是将样品直接与适量反相键合硅胶混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，制成半固态装柱，然后采用类似于SPE的操作进行洗脱。所用的填充料一般为C18或C8，样品和填充料的比例为1：4(质量分数)，与SPE相比，其优点在于：依靠机械剪切力,C18键合相的去垢效应和巨大的表面积使样品结构破碎，并且在填料表面均匀分散，浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了样品匀化、转溶、乳化、浓缩造成的待测物质损失，使试样初提、液一液萃取、富集过程同时完成，提高了工作效率。 三、基质固相分散技术(MSPD) 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 超临界流体萃取技术是以超临界状态下的流体为溶剂．利用该状态下的流体所具有的高渗透能力和高溶解能力分离混合物的过程。因其特殊的物化性和萃取效率高、传质快等优点。应用越来越广泛。尤其采用CO2的SFE技术具有无毒、无害、无残留、无污染、惰性环保、可避免产物氧化和萃取温度低等优点，更适合食品行业对脂溶性、高沸点、热敏性物质和生物活性物质的分离提取。 四、临界流体萃取(SFE) 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO 双相渗析膜分离技术是一种半透膜分离技术，适用于相对分子质量较小的化合物的分离和提取。Fente等[7]利用此技术对动物肝脏、毛发进行分离提取，无需液-液萃取及净化步骤，具有操作简便、节省时间和费用低、提取效率高等特点。当肝脏试样克伦特罗加标水平在2ng／g时，以气-质联机法测定的回收率达99．3％。 五、双相渗析膜分离技术 由Nordri?（ ） 设计提供 LOGO IAC 法是基于抗原抗体相互作用的专一性，从样品