固相微萃取技术在环境监测中的应用.pdfVIP

石 油 化 工 PErRoCHEMICAL 2012年第4l卷增刊 TECHNOLOGY 固相微萃取技术在环境监测中的应用 于 东，刘淑玲，刘成刚 (中匡【石油吉林石化公司研究院环境保护监测站，吉林吉林132021) [摘要]研究了同相微萃取(SPME)试样处理技术，固相微萃取是集采样、萃取、浓缩、进样于一体，体积小巧，清洁无试 剂污染。结果表明同相微萃取使试样处理过程大为简化，提高了分析速度及灵敏度。同相微萃取技术广泛应用于环境监测、 农残分析等多个领域。 [关键词]周相微萃取；分配系数；试样前处理；富集 [中图分类号]x8 [文献标识码]A 固相微萃取(SPME)是一项新型的无溶剂化 系，因而从分析结果中得到的萃取纤维表面的吸附 试样前处理技术。是一种非溶剂型选择性萃取法。 量，就能算出被萃取物在试样中的含量，可方便 被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导人色 地进行定量分析[2]。 谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。SPME以 2固相微萃取操作条件的选择 特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相萃 取相将其浸人试样溶液或顶空提取，将纤维头浸入 微萃取头的吸附性能应由被萃取组分的分配 试样溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液 系数、极性、沸点等参数来确定，在同一个试样 以加速两相问达到平衡的速度，待平衡后将纤维头 中，因萃取头的不同可使其中一个组分得到最佳萃 取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的 取而使其他组分受到抑制。 物质。近些年来固相微萃取技术已成功应用于气 2．1影响固相微萃取萃取率的因素 体，液体及固体试样的前处理。与其它技术相比， 2．1．1微萃取头的种类及膜厚的选择 SPME法更适合于现场应急监测-lJ。 SPME的核心部分——微萃取头材料特性或涂 层的种类和厚度对灵敏度的影响最为关键，选择时 1固相微萃取 要十分嗔重。目前，世界上已有几十种商品萃取头 1．1 固相微萃取装置的组成 问世，固定相可分为非键合型、键合型、部分交 SPME装置由手柄(Holder)和萃取头或纤维头联型以及交联型4种。最常用的也是最早使用的高 (Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细分子涂层材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚甲基 管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融 石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用 分析低沸点、低极性物质，7“m的PDMS适用于分 于萃取、吸附试样；手柄用于安装或固定萃取头， 析中沸点及高沸点物质，PA适用于分析强极性物 可永久使用。 质。还有聚酰亚胺、聚乙二醇等涂层材料。混合固 1．2固相微萃取原理 定相应用也较广泛，如聚乙二醇／膜板树脂，聚乙 SPME的原理是一个基于待测物质在试样及萃二醇／二乙烯基苯，聚二甲基硅氧烷／模板树脂以及 环糊精等。还开发了纤维双液相涂层，它可以克服 取涂层中分配平衡的萃取过程。SPME币I]用表面未 涂渍或涂渍吸附剂的熔融石英纤维或其它纤维材 单一液相涂层萃取有机化合物范围狭窄的缺点，萃 料作为固定相，当涂渍纤维暴露于试样时，根据 取范围更广，是目前研究和发展的趋势和方向。萃 “相似相溶”原理，液