激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 Quantitative Analysis of Trace Elements in Silicon Carbide Device by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第1期 2014年1月 ChineseJournalof 123～126 AnalyticalChemistry 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 周慧1’2 汪正观 朱燕2 李青2 陈奕睿2 屈海云2 邹慧君2 杜一平1 胡慧廉“ 1(上海市功能性材料化学重点实验室，华东理工大学，上海200237) 2(中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050) 摘要采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA．ICP—MS)，以NIST玻璃标准物质制作校准曲线29Si为 内标，相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应，对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B，Ti，Cr， Mn，Fe和M等)进行定量测定。选择线性扫描方式，激光剥蚀孔径为150 L／rain Ixm，氦气和氩气流量为0．7 时，信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后，各元素标准曲线的线性有较大改善，线性相关系数为 值进行对比，结果一致，证实了LA-ICP—MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量 测定碳化硅器件中痕量元素，结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B，Ti，Cr，Mn， Fe，Ni，Cu，Sr和La的检出限为0．004—0．08 mg／kg，相对标准偏差(RSD)小于5％。 关键词 激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱；碳化硅 1 引 言 碳化硅(SiC)陶瓷具有高温强度大、硬度高、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性，在许 多领域得到广泛应用。痕量元素的含量及分布对碳化硅材料的性能有很大影响¨J，因此测定碳化硅中 oC烧结后器件，具有尺 微量元素对控制其质量具有重要意义。添加氧化铝和氧化钇的碳化硅经2000 寸大、密度和强度高、致密性好等特点。此类碳化硅器件难于制备成粉末，对酸和碱有强的抵抗力，难以 消解成溶液，常规的分析手段无能为力。因此，亟需发展新的分析技术或方法。 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP—MS)作为一种固体直接进样和微区分析技术，广泛应 ICP—MS面临的最大挑战之一，另外基体效应和元素的分馏效应是影响分析结果准确性和精确性的重要因 素[10|。LA—ICP．MS应用于陶瓷样品分析的文献较少，仅有几篇工作报道应用于氮化硅¨叫和碳化硅¨2’131 分析。如Baker等u¨采用溶液校准，测定氮化硅中痕量元素，由于溶液标样与固体样品的基体差异，影响 含量变化。Hoffmann等【l3]向碳化硅粉末中加标准溶液，以碳为粘合剂，制备成标准样品作为校准曲线，测 定了碳化硅单晶中灿，Ti，V，Mn，Fe和Cu含量，不同剥蚀坑各元素浓度相差17％一30％。 本实验对激光剥蚀和电感耦合等离子体质谱的条件进行了优化，采用玻璃标样为外标，29si为内 标，使用相对灵敏度因子校正基体效应，对碳化硅陶瓷器件进行了测定，获得较为满意结果。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Nd：YAG激光系统(美国Cetac公司)，5倍频产生紫外波长213am及Thermo 本实验采用LSX-213 xseries Elemen— II四极杆ICP．MS(美国ThermoFisher公司)。辉光放电质谱(de—GD—MS，英国Thermo tal公司)。LA．ICP．MS优化后的主要参数见表1。 2013-07—19收稿；2013-09·18接受 本文系中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目(No．Y27YQ3120G)