加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱_串联质谱(GC-MS_MS)法测定食用菌中25种农药残留.pdfVIP

第 37卷第 5期 应 用 科 技 Vo1．37．№ ．5 2010年 5月 Applied Science and Technology May2010 doi：10．3969／j．issn．1009—671X．2010．05．014 加速溶剂萃取 (ASE)气相色谱／串联 质谱 (GC—MS／MS)法测定食用菌中25种农药残留 蓝锦昌 ，徐敦明 ，周 昱。，江锦彬 ，卢声宇 ，李捷。，林立毅 ，陈胜楚 (1．福建出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，福州350001；2．厦门出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，福建 厦门361026； 3．厦门青田食品工业有限公司，福建 厦门3611130) 摘 要：采用加速溶剂萃取(ASE)一气相色谱／串联质谱 (GC—MS／MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木 耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法，样品于加速溶剂萃取仪上进行提取 ，以乙酸乙酯作为 提取剂，然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化，待测物在气相色谱 ／串联质蹭仪 (GC—MS／MS)上测定．分 析物在 10—500xIg／L浓度范围内，线性相关系数均大于0．99，线性 良好．分析 目标物添加水平为0．005— 0．16mg／kg时，回收率范围为70％～108％，RSD范围为4．0％～14．7％，符合残留分析的要求．25种农药的最低 检出限为0．1～0．8 g／kg，最低定量限为 1．0～3．2 g／kg．应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性，同时 避免有机溶剂和人体长期接触；GC—MS／MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干 扰和假阳性现象．该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点，对保障食用菌安全，促进食用菌出口具有 重要的意义．利用文中建立的分析方法，在 1419份样品中检出的农药残留包括 甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联 苯菊酯，检出浓度在0．016～0．63mg／kg． 关键词：食用菌；加速溶剂萃取(ASE)；气相色谱 ／串联质谱 (GC—MS／MS)；农药残留 中图分类号：0656．3 文献标识码：A 文章编号：1009—671X (2010)05—0056—08 Determination of25pesticideresiduesinediblefungiby acceleratedsolventextraction(ASE)andgaschromatography tandem massspectrometry(GC—MS／MS) LAN Jin—chang ，XU Dun—ming ，ZHOUYu ，JIANJin—bin ， LUSheng—yu ，LIJie，LINLi—yi，CHEN Sheng—chu (1．FujianEntry—exitInspectionandQuarantineBureau，Fuzhou350001，China；2．XiamenEntry—exitInspectionand QuarantineBureau，Xiamen361026，China；3．XiamenGreenFieldFoodlnd．Co．Ltd．，Xiamen361100，China) Abstract：Aneffectivemethodforthetraceanalysisof25agrochemicalmuhi—residuesinediblefungiwasdeve1． opedusingacceleratedsolventextraction(ASE)andgaschromatographytandemmassspectrometry(GC—MS／ MS)，includingmethamidophos，BHC，malathion，chlorpyriphos，dicofol，fipronil，endosulfan