1_4_丁二醇生产中的中间物料分析.pdfVIP

第 27 卷第 4 期 山　西 　化 　工 Vol. 27 　No. 4 2007 年 8 月 SHANXI CHEMICAL INDUSTR Y Aug. 2007 　 分析与测试 1 ,4丁二醇生产中的中间物料分析 梁小元 , 　闫济民, 　李晓平 ( 山西三维集团 ,山西 　洪洞 　041603) 摘要 :将毛细管柱气相色谱分析技术应用于 1 ,4丁二醇生产过程中的中间样品分析 ,在 1 ,4丁二 醇生产控制分析方面取得了很好的效果 。 关键词 :1 ,4丁二醇 ;丁醇 ;色谱分析 ;毛细管色谱柱 中图分类号 :O657. 8 　　文献标识码 :A 　　文章编号 (2007) 甲醇 、丙炔醇 、1 , 4丁炔二醇 、1 , 4丁烯二醇 、 引　言 1 ,4丁二醇及正丁醇 。 1 ,4丁二醇生产过程中所涉及的中间物料均为 1. 2 　色谱操作条件 ( ) 有机物料 ,各个反应器、精馏塔、精馏釜及中间槽中的 进样 口温度 : 180 ℃; 柱箱温度 程序升温 : 物料状况需要进行准确的分析 ,确定其组分及其含 70 ℃保持 3 min , 以 20 ℃/ min 的升温速率升高至 量 ,才能为生产控制提供准确可靠的信息。但是 , 由 120 ℃,保持 2 min ,再以20 ℃/ min 的升温速率升高 于中间过程中的物料组成复杂、含量不同,样品繁多 , 至200 ℃,保持到分析过程结束 ;检测器温度 :180 ℃; 采用化学分析法时间长 ,且不能完成所有组分的分析。 载气流速 :30 mL/ min ;氢气流速 :40 mL/ min ;空气 流速 :300 mL/ min ;分流比:60 ∶1 ;进样量 :0. 4 μ 关于含氧化合物的气相色谱分析国内文献中有 L 。 大量 的报道 , 主要采用 PEG20M + GDX102 [1 ] 和 1. 3 　样品分析 [2 ,3 ] 用 1 μ μ PEG20M + GDX103 填充色谱柱进行分离 ,也有 L 的进样器取 0. 5 L 试样 ,在与测定标 用毛细管柱分离的[4 ,5 ] ,而在国外文献中基本采用 准样品完全相同的条件下进行分析 ,得到图 1 ( 见第 [6 ] ) 毛细管柱分离 。本文采用毛细管柱气相色谱分 36 页 1 ,4丁二醇生产过程中间物料色谱图。 析方法分析了 1 ,4丁二醇生产过程中的中间样品 , 2 　结果与讨论 在 1 ,4丁二醇生产过程中间控制分析方面取得了 很好的效果 。 2. 1 　色谱柱的选择