氧弹分解ICP-AES法测定煤中砷的应用研究 Method for the Determination of Arsenic in Coal by ICP-AES with Oxygen Bomb Pre-treatment.pdfVIP

氧弹分解IcP—AEs法测定煤中砷的应用研究 李 东 日照出人境检验检疫局．山东日照276826 摘要应用电感耦合等离子体原子发射光谱法，对煤样在氧弹燃烧后获得的试液进行砷的分析测定。系 统地研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰，选择了氧弹分解IcP．AEs法测定的最佳条件。方法检 出限为0013旭·mL．相对标准偏差6％。经国家一级标准物质分析验证，结果与推荐值相符。 主题词 氧弹；电感耦合等离子体原子发射光谱法；煤中砷 中图分类号：【]657．31文献标识码：A 文章编号：1000—059312003)05—0979一03 煤炭是我国的主要能源和大宗出口商品之一．随着大量 氧弹(美国Pa”公司)。 煤的燃烧所引起的环境污染日益受到人们的关注。砷是煤中 JY38s单道顺序扫描IcP光谱仪(法国JOBINYv()N公 320 有害元素．煤中砷在燃烧过程中易生成可挥发的A＆q，通 司)，全息光栅．光栅刻线4 gr·mm～，焦距1m，入射狭 过生态系统循环造成环境污染，进而影响人体健康”。在国 缝20胛，出射狭缝50肛m。JY230l高频等离子体发生器， 外，当煤直接作为酿造和食品工业燃料时，对煤中砷含量规 频率40．68m。仪器工作条件见表l。 定了严格的限值”J。因此，研究和测定煤中砷含量具有一定 所用试剂均为优级纯，水为重蒸去离子水。 的实用价值和现实意义。 5％NaoH溶液：称取50g优级纯氢氧化钠溶于水中并 000 煤中砷含量(质量分数，w)一般为10。6数量级，少数为稀释至1 mL，混匀。 10吒数量级。煤中砷主要以硫化物形态与黄铁矿结合在一起 氧气：纯度99．5％．不含可燃成分。 的形式(FeS2·Fc灿。)存在。目前．煤中砷的测定方法主要有 砷标准溶液：1000旭·mL。1的单元素标准储备液(冶金 钼兰比色法…，以艾氏卡试剂分解煤样，操作繁琐，灵敏度 部钢铁研究总院提供)，配制至所需浓度的标准溶液。 低。氢化物．原于荧光法4o及原子吸收法”。，虽提高了分析的 Table 0fi璐咖Wnt 1．0即m6I堰阳黼t盯s 灵敏度．但样品的基体和光谱干扰较为严重。文献[6]报道 发生器功率／w l 000 积分时间／s 2 了用氧弹法分解煤样砷钼兰比色法测定煤中砷，其采用氧 冷却气流速／L．珊n。1 13样品提升率／znL·mm叫 1 O 弹法分解煤样，虽分离了大鳍的干扰元素，但以砷钼兰比色 雾化气流速／L啪o 0．7 观测高度／nn 感应线圈上方15 法测定煤中砷．灵敏度较低。电感耦合等离子体原子发射光 雾化气压力／Pa 30 砷分析线波长／哪 193795 护套气流速／L·删n叫 0．25蠕动泵转速／rmn。1 23 谱法(IcP．A}玛)具有基体干扰小，分析速度快，灵敏度高且 线性范围宽等特点被广泛应用于冶金、地质、环境、建材等 领域。7．成为煤中微量元素分析的重要手段”9。本文采用 1．2样品分析步骤 氧弹法分解样品，用IcPAEs法直接测定煤中砷。通过对分 准确称取粒度小于0．2n瑚的空于煤样约l2，精确至 l 析线选择和背景的影响、氢氧化钠吸收液浓度、煤样的分解 0．000g，置于燃烧皿中。在氧弹内加入5％NaOH溶液10 中共存元素的干扰等问题的研究，选择了合适的分析条件， mL，然后充人2．8～3．OMPa氧气．将安装完毕的氧弹置于 利用氧弹法分解样品消除了基体元素对测定砷的干扰．用