高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器分离制备多环芳烃.pdfVIP

高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器分离/制 备多环芳烃1，2 徐恒振 宣秋江 周传光 姚子伟 国家海洋环境监测中心，辽宁大连 116023 hzxu@ 摘要：建立了高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器（HPLC-UVD-FLD）分离/制备多环芳 烃(PAHs)的 技术方法。16种 PAHs混合液经 HPLC-UVD-FLD分离后的 6个洗脱馏分样品，前 处理后，分别用 HPLC-UVD和毛细管气相色谱-质谱-选择离子监测模式(GC-MS-SIM)测定，结 果表明，HPLC-UVD-FLD对 16种 PAHs进行分离及不同馏分的分段截取，可得到单体 PAHs或 2～3个单体PAHs的混合物；HPLC-UVD对 PAHs的最小制备浓度在 0.005ng/mL～0.088ng/mL 之间；HPLC-FLD对 PAHs的最小制备浓度在 0.001ng/mL～0.026ng/mL之间。 关键词：高效液相色谱, 紫外检测器，荧光检测器，串联，分离/制备, 多环芳烃。 中图分类号：O657.7 1.引言 多环芳烃（PAHs ）是一类持久性有机污染物（POPs ）。PAHs 由于长久赋存于环境中， 具有很强的致毒性、致突变与致癌等特性，而成为环境优先控制污染物，因此，一直受到广 泛关注。美国国家环保局把 16 种 PAHs 列入到优先监测污染物的行列之中。我国也加强了 对环境中 PAHs 的污染监测。目前，环境样品中PAHs 的测定，主要有气相色谱法、高效液 相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱质谱法等[1-11] ，其中气相色谱的氢火焰检测器（FID ） 和质谱属于破坏性检测器，难以用于待测物 PAHs 的接收和制备，而液相色谱配带的光学检 测器（如紫外检测器和荧光检测器），不改变待测物的组成性能，其馏分宜于接收和制备[12-14] 。 对此，本文采用高效液相色谱（HPLC ）分离PAHs ，对分离后的馏分进行截取再处理， 再用气相色谱/质谱仪进行定性检测，探讨运用高效液相色谱分离制备 PAHs 的可能性，以期 形成一个高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器（HPLC-UVD-FLD ）分离制备 PAHs 的 技术方法。 2.材料和方法 2.1 仪器 HITACHI-7100高效液相色谱仪，配带紫外检测器（HITACHI L-7420 ）和荧光检测器 （HITACHI L-7480 ）；spherisorb ODS2色谱柱（150mm×4.6mm×3μm ）；微量进样针（50μL ）； Agilent 6890/5973气相色谱-质谱联用仪，EI源，配带Agilent 7683 Series 自动进样器；毛细管 1 国家高技术研究发展计划（863 计划）资助项目：典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术(课题编号： 2006AA09Z164 ） 2 国家科技支撑计划资助项目：水上溢油事故应急处理技术（课题编号：2006BAC11B03 ）. 1 色谱柱为DB-5MS (0.25μm×0.25mm×30m ，Agilent) ；氮吹仪（Organomation Associates Inc.USA ）。 2.2 试剂与处理 甲醇：色谱纯（天津科密欧）；亚沸蒸馏水：在全石英亚沸水蒸馏器中，依次加入5g 高锰酸钾、3L 自来水和50mL H SO ，混匀，在水温未达到沸点的温度（变阻器电压小于70V 2 4 下加热）下缓慢蒸馏，收集而得。 16种PAHs标准溶液（浓度为10 μg/mL ）：萘、苊烯、芴、苊、菲、蒽、芘、苯并（a ） 蒽、屈、苯并（b ）荧蒽、苯并（k ）荧蒽、苯并（a ）芘、二苯并（a,h ）蒽、苯并（g,h,i ） 北、茚并(1,2,3-cd)芘，由美国CHEMSERVICE 公司提供。