复合沉淀法制备(Y,Gd)2O3：Eu纳米粉体及发光性能.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第6期 无 机 材 料 学 报 vo1．19，No．6 2004年 11月 JournalofInorganicMaterials NOV．．2004 文章编号：1000—324X(2004)06—1260—07 复合沉淀法制备 (Y，Gd)2O3：Eu纳米粉体及其发光性能 陈积阳，施 鹰，施剑林 (中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050) 摘 要：报道了一种采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂来制备 (Y，Gd)203：Eu 发光粉体的新工艺．采用热分析 (TG-DTA)、红外光谱 (FT—IR)、x射线衍射 (XRD)，扫描 电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)等手段对粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究．通过x 射线激发的发射光谱研究了Eu掺杂浓度和煅烧温度对 (YGd)203：Eu粉体发光性能的影响． 结果表明采用复合沉淀法制备工艺，经过850。C煅烧2h，可以得到晶粒尺寸为50nm左右，且 基本无团聚的 (Y，Gd)2O3：Eu粉体，比表面积为23m ／g，其x射线激发的发光强度较草酸盐沉 淀法所得到的相同组分的粉体大大增强． 关 键 词：复合沉淀法；(Y，Gd)203：Eu；发光性能，纳米粉体 中图分类号：TB383 文献标识码：A 1引言 由于具有良好的物理化学稳定性以及有效的能量传递等特点，氧化钇是一种优良的发 光基体材料，此外氧化钆也是一种常用的发光基体材料．例如，当掺入少量Eu，Tb，Er，Nd 等稀土元素时，可分别作为红色，绿色荧光粉以及上转换发光材料和激光材料．Y2O3：Eu 以及 (Y，Gd)203：Eu是一种性能优异的红色荧光粉 1【J1其发光效率高，广泛应用于光致发光， 阴极射线发光以及x射线发光等领域，如投影电视 (PTV)，阴极射线管 (CRT)，等离子显示 (PDP)和场致发射 (FED)[】等各方面．近年来由(Y，Gd)203：Eu发光粉体经特殊烧结工艺烧 结而成的透明闪烁陶瓷被应用于医用CT技术，作为x射线的探测材料 3【J_ 关于氧化钇以及氧化钇基发光粉体的制备，已有沉淀法 [瑚】，溶胶 一凝胶法 [910】，喷雾 热解法 [11】，微乳液法 [12】，燃烧合成 [13,14】以及化学气相淀积 [15,16】等方法的报道．相对于上 述制备方法而言，共沉淀工艺由于操作简便，无需复杂设备，是简便的湿化学粉体制备方 法．采用氨水做沉淀剂制备的氧化钇粉体很容易团聚，降低了其烧结活性 [4】．Saito等人采 用碳酸氢铵作为沉淀剂，制备了高烧结活性的氧化钇纳米粉体[511其颗粒尺寸大约为30nm， 然而由于稀土离子的碳酸氢盐的沉淀常数 (p )较小，仅有三分之二的氧化钇能够沉淀出 来 6【J1因此该方法在制备多组分稀土氧化物时很难保证不同稀土离子的定量沉淀．在本工作 中我们采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂，利用复合沉淀法对 (Y，Gd)2O3：Eu 发光粉体的制备进行了研究，同时对其X射线激发的发光性能进行了表征． 收稿日期：2004-01—17，收到修改稿日期：2004—04—19 基金项目：上海市2002年度光科技项目(022261036) 作者简介：陈积阳 (1978一)，男，博士研究生．通讯联系人：旌 鹰．E-mail：yshi@mail、sic．ac．cn 维普资讯 6期 陈积阳，等：复合沉淀法制备 (Y，Gd)2Oa：Eu纳米粉体及其发光性能 1261 2 实验部分 2．1样品制备 将纯度为99．99％的Y2O3，Gd2O3和Eu2O3粉末分别溶解于盐酸中．移取适量的上述溶 液配制成所需要的配比并调节pH为2--~3，混合均匀后待用．称取适量碳酸氢铵溶解于适量 的氨水溶液中，配成混合沉淀剂溶液，其中氨水和碳酸氢铵的浓度分别为3和 lmol／L．然后 将上述混合沉淀剂溶液在不断搅拌的条件下逐渐滴加到Y¨，Gd3+，Eu。+三种离子的混合 溶液中，直到溶液pH值为9，然