仪器分析复习提纲70239.docVIP

仪器分析复习提纲 绪论 了解仪器分析的作用、特点， 了解仪器分析的分类， 了解仪器分析的发展趋势。 原子发射光谱分析 1．了解光谱分析基础， 2．掌握发射光谱分析法的基本原理， 3．了解发射光谱仪的构造及其工作原理，掌握光源的分类、特点和应用范围， 4．掌握发射光谱定量分析和定性分析原理及方法， 5．了解发射光谱半定量分析方法， 6．了解火焰光度法及火焰光度计。 重点和难点： 发射光谱定量分析和定性分析原理及方法，罗马金公式，内标法，内标准曲线法。 三、原子吸收分光光度法 理解原子吸收分光光度法的基本原理， 了解原子吸收分光光度计的构造及其工作原理， 掌握原子吸收定量分析方法， 掌握原子吸收分光光度法的干扰及干扰抑制方法 了解原子吸收分光光度法的分析步骤， 了解原子吸收分光光度计的使用方法， 重点和难点 标准曲线法、标准加入法和内标标准曲线法的原理和相关计算方法，原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法，原子吸收分光光度计的使用和样品分析步骤。 四、紫外光谱、紫外-可见光分光光度法 理解分子吸收光谱原理， 深入了解紫外吸收光谱与分子结构的关系， 了解紫外光谱图的解析， 了解紫外-可见光分光光度计的构造及其工作原理， 掌握光吸收基本定律及显色反应和显色反应条件， 掌握标准曲线法和标准加入法， 学会紫外-可见光分光光度计的使用。 重点和难点： 紫外光谱与分子结构的关系，饱和脂肪烃、芳烃和α，β不饱和化合物的紫外光谱特征，紫外光谱图的解析，影响紫外光谱的因素，混合物的分光光度分析法，标准曲线法和标准加入法，紫外-可见光分光光度计的使用 五、电位分析法 了解电化学分析法基础， 掌握电位分析法基本原理， 了解膜电位、离子选择性电极工作原理， 掌握离子选择性电极定量测试方法及其影响因素， 掌握电位滴定原理及计算方法， 熟练掌握酸度计的使用方法， 了解自动电位滴定。 重点和难点： 能斯特公式，膜电位、离子选择性电极工作原理，离子选择性电极定量测试方法，离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法，滴定终点指示方法，酸度计的使用方法。 六、伏安分析法 掌握极谱分析法基本原理， 掌握极谱定量测试方法， 掌握干扰电流的产生及其消除方法， 了解新极谱分析方法， 学会极谱仪的使用， 了解电位滴定。 重点和难点： 极限扩散电流，半波电位，干扰电流的产生及其消除方法，极谱仪的使用，极谱定量测试方法。 七、库仑分析法 掌握库仑分析法基本原理， 掌握控制电位库仑法， 掌握恒电流库仑法， 了解库仑分析仪。 重点和难点： 法拉弟定律，控制电位库仑法，恒电流库仑法，氢氧库仑计的原理。 原子吸收分光光度法：利用物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 锐线光源发射的共振线被基态原子吸收的程度与火焰宽度及原子蒸气浓度的关系符合朗伯－比尔定律。 即：吸光度A=log IOV / IV = KV CL 原子吸收测试中一般固定火焰宽度，即L恒定。所以 A= KV C 原子吸收的基本公式 三、线轮廓与谱线变宽 为什么吸收线会有一定宽度呢？ 其一. 由于原子本身的性质决定（自然宽度） 其二. 由外因引起（如热、压力等） 3．自然宽度ΔVN：无外界因素影响的情况下，谱线具有的宽度，约10-5nm 4．热变宽度（多普勒变宽）ΔVD 这是由原子在空间作无规则热运动而产生的多普勒现象引起的， 5．压力变宽 产生原子吸收的原子与蒸气中同种原子或其它粒子之间的相互碰撞引起的能级变化，从而导致吸收光频率改变而造成的谱线频率变宽的现象。 ①劳伦斯变宽（ΔVL）：待测原子同其它粒子相碰撞而引起的谱线变宽。 ②共振变宽（ΔVH，Holtzmark变宽）同种原子间碰撞引起的谱线变宽 其中：火焰原子化器以ΔVD为主，无火焰原子化器以ΔVL为主。 谱线变宽对测量的影响：导致原子吸收分析灵敏度下降。 一、光源 作用：提供（锐线）共振线 要求：①锐线 ②共振线 ③强度足够，稳定性好 二、原子化系统 作用：将试样中的待测元素转变为原子蒸气 种类：火焰原子化器、无火焰原子化器、冷原子化器、氢化物原子化器 ①火焰原子化器：由雾化器和燃烧器两部分构成，是最常用原子化器。 雾化器作用：将试样雾化 燃烧器作用：使试样原子化 火焰种类： ⅰ）空气－乙炔焰2300℃ 适用于熔点较低金属原子化 ⅱ）氧化亚氮－乙炔焰 3000℃ ⅲ）氧－乙炔焰2900℃ 火焰种类的选择，应根据所测元素性质决定，使之原子化但不电离。 优点：重现性好，易操作，适应范围广。 缺点：灵敏度低（仅10%左右的试液被原子化） ②无火焰原子化器 优点：灵敏度高（试样全部原子化），检测限低。 缺点：干扰大，重现性差。 ③氢化物原子化器 As、Sb、Bi、Ge、Sn、Se、