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中国石油大学 聚合物分子量的测定 实验报告 实验日期： 2012年11月07号 成绩： 班级： 石工11-1班 学号： 姓名：李天银 教师： 耿老师 同组者： 范作栋 聚合物分子量的测定---粘度法 实验目的 学会一种测定分子量的方法。 实验原理 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“v”表示。 粘度法又分多点法和一点法： 1．多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是： [η] = k vɑ （7-1） [η]— 特性粘度； k，ɑ—与温度和溶剂有关的常数； v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η0 ，聚合物溶液浓度为c（100mL所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： = = [η] + k[η]2 c （7-2） = = [η] -β[η]2 c （7-3） 以ηsp / c，lnηr / c对c作图，外推直线至c为0（参考图7-1）求[η]，即 [η] = lin = lin （7-4） 图 7-1 特性粘数 [η]的求法 由于k，ɑ是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。 因此，只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量v 。 2．单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算： [η] = (ηsp + lnηr) (7-5) 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-5求得所测试样的特性粘数。 本实验采用如图7-2所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。 图 7-2 乌氏粘度计 1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管 三、仪器与药品 仪器 乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。 药品 0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。 四、实验步骤 （1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。 （2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。 （3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL，加入粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30℃的玻璃缸中，恒温约10min，即可按下述方法测定：用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住；用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1；通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间；重复数次，取平均值作为1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0；测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。 （4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，加入粘度计中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将废液倒入废液回收瓶中进行回收 （5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，加入乌氏粘度计中，然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约10min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间，重复数次，取平均值。 （6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。 五、结果处理 聚合物分子的测定数据记录表 溶液 时间/s 实验数据 1mol/L NO3- t0 88.24 88.38 88.21 88.13 PAM 0.01g/100ml t1 94.53 94.72 94.38 94.50 由实验数据得： =（t01+t02+t03）/3 =88.24s =（t11+t12+t13）/=94.53s