火焰原子法测定原油中钠含量比较.docVIP

原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较 武伟,张国平 （中石化武汉分公司化验车间，湖北 武汉430082） 摘 要：配制钠标准溶液，选择合适的测量条件，分别用火焰吸收、火焰发射测定了原油中的钠离子含量。针对不同测量方法的检出限、准确度等进行了对比讨论，确定了两种方法的最佳测量条件、测量特性，比较了两种方法各自的优劣。 关键词：钠离子；火焰吸收；火焰发射 Comparion?of?flame spectrum?methods?for?measuring?potassium? concentraion?in?crude oil WU Wei，ZHANG Guo-ping (Laboratory Workshop, Wuhan Branch of Sinopec corps., Wuhan 430082, China) Abstract : In this work, the sodium ion standard solution was prepared; the FAAS, FAES techniques were then employed and the working curve method was applied with the purpose of measuring the sodium ion content in crude oil . The detection limit and accuracy of these techniques were comparatively discussed, and the optimized measurement condition, measurement characteristics were thus confirmed. The advantages and disadvantages were compared and studied. Keyword:?Sodium?Ion;FAAS;FAES 钠是石油中的微量元素，含量低；但是钠的存在会造成催化剂减活，因此监控钠含量是原油评价工作的一部分。钠的存在形态以无机水溶性钠盐为主，不适宜像其他元素分析：使用有机溶剂稀释后直接测定。它需要将试样灰化、溶解、酸化为无机状态测定[1]。这样测钠时操作步骤就较多，寻找、确定测量钠的最优方法，采用最优测量方案以节约日常测量的工作量就很有必要。 1 实验设计 1.1 试剂和仪器 实验试剂：钠离子储备标准溶液（中国标准物质中心， 1000mg·L-1，），1:1硝酸（优级纯）， 1:1盐酸（优级纯），1:1硫酸（优级纯），氯化铯（优级纯），实验用水均为去离子水。 实验仪器：原子吸收光谱仪（SpectrAA 240FS型，美国安捷伦公司），钠空心阴极灯（美国安捷伦公司），100mL、50mL容量瓶。 1.2 钠离子的火焰方法测定 1.2.1仪器条件： 按仪器推荐及实际操作情况，设置以下的操作条件进行测量 表1 钠元素测定条件及参数 方法 波长 /nm 狭缝 /nm 灯电流/mA 燃烧器高度/mm 乙炔流量/ L·min-1 空气流量 / L·min-1 电离抑制剂 火焰吸收[2] 589.6 0.5 5 8 2.0 13.5 CsCl 火焰发射[3] 589.6 0.2 0 5 2.0 13.5 无 1.2.2标准曲线绘制 配置了空白和2.0,5.0,10.0 mg·L-1三点浓度的标液（根据定容体积和油样处理条件，加入盐酸酸化，使最终标液酸度一致），按设的定火焰吸收、火焰发射条件，以吸收值或发射值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制出工作曲线。 图1 钠的火焰发射工作曲线 图2 钠的火焰吸收工作曲线 1.2.3钠离子测定 油样10-15g油样存于石英杯中加热，燃烧炭化后，在马弗炉500℃烘烤。加水溶解，加入7.5毫升1:1的盐酸酸化后，定容至50 mL。在与标准系列相同的条件下用吸收法和发射法测定试样，从工作曲线上读出钠离子浓度（超过标样最大浓度时，还要进一步稀释）。 1.2.4钠离子计算 样品中钠离子含量按照下式计算。 wi=（ci—co）×V×10-3／（w0×10-3） wi——原油中钠含量，mg·kg-1； ci——试样中浓度直读值，mg·L-1； co——空白浓度直读值，mg·L-1； V——定容体积，mL； w0——样品重量，g； 2 结果与讨论 2.1波长选择[4] 测量钠的原子光谱的波长有589.0nm和589.6nm，分别对应于3s2S1/2→3p2P3/2和3s2S1/2→3p2P1/2的跃迁，其中589.0nm的谱线灵敏度高于589.6nm的。但此处测量首要是保证工作曲线的线性，因此选择了589.6nm的波长。同时因能量无法匹配也取了消氘灯的