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《色谱分析》第二次作业 一、选择题 1．衡量色谱柱柱效性能的指标是（ ） A．分离度 B．容量因子 C．塔板数 D．分配系数 2．在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对色谱柱效能的影响可以忽略不计？（ ） A．涡流扩散项 B．分子扩散项 C．流动区域的流动项传质阻抗 D．停滞区域的流动项传质阻抗 3．在正相色谱法中，如增加流动相极性，则（ ） A．样品的k降低，tR降低 B．k增加，tR增加 C．相邻组分的α增加 D．对α基本无影响 4．用色谱法进行定量分析中，要求混合物每一个组分都出峰的是（ ） A．归一化法 B．外标法 C． 内标法 D．内加法 5．对于相液相色谱法，不能用作流动相的溶剂是（ ） A． B．C．正已烷 D． 6．内标法定量的优点是（ ） A．不需要校正因子 B．对进样量要求不严格 C．样品配制简单 D．内标物易得 7．液相色谱中通用型检测器是（ ） A．紫外吸收检测器 B．荧光检测器 C．示差折光检测器 D．热导池检测器 8．以HPLC法测定的微量，采用的方法是（ ）A．归一化法B．内标法C．D． 9．采用ODS柱分析有机弱混合物样品当以某比例的-水为流动相时，样品的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，应如何调整流动相的组成？ （ ） A．增加流动相中的比例B．减小流动相中水的比例 C．在流动相中加入少量醋酸D．在流动相中加入少量氨水 ( 5%:95%, V/V ) ，得到色谱图如下： 试回答以下问题 （1）预测该组邻苯二甲酸酯类化合物在正相高效液相色谱柱上的洗脱顺序？ （2）如果流动相换成甲苯：异辛烷 ( 5%:95%, V/V )，请预测色谱图的变化情况 8．试推测以下每组化合物在RP-BPC上的洗脱顺序： （1） （2） 9．IPC，ISC和IEC中加入pH一定的缓冲溶液的作用有何不同？ 10．空间排阻色谱法的英文缩写是什么？简述其分离原理以及洗脱顺序? 11．什么叫做凝胶的渗透极限？什么叫做凝胶的排阻极限？什么叫做凝胶的选择性渗透？ 12．简述UVD，RID，FD，ELSD，ECD，MSD等高效液相色谱检测器的主要特点。 13．为何说检测限是衡量检测器性能的重要指标？ 14．在高效液相色谱分离中，为何有时需要进行溶剂梯度洗脱？ 15．简述薄层色谱的基本操作程序？ 三、计算题 1．在一根3m长的色谱柱上分离一个混合试样，组分1和2的保留时间分别为12分钟和17分钟，流动相保留时间为1分钟，组分2的峰底宽亦为1分钟。 （1）求两组分的调整保留时间。 （2）用组分2求有效塔板数及有效塔板高度 （3）求两组分的容量因子 （4）求相对保留值 （5）求分离度 （6）若使两组分刚好完全分离，柱子至少多长？ 2．Glajch 三角形法则相关计算： （1）正相色谱 10%CHCL3/己烷二元溶剂体系中氯仿分离效果不好，试选择等溶剂强度的新的溶剂系统并计算其组成？ Solvent P’ hexane 0.1 ether 2.8 dichloromethane 3.1 chloroform 4.1 （2）反相色谱的三角形等洗脱面一点流动相组成为70%的甲醇/水，试根据Glajch 三角形法则计算三角形中其他各点流动相的组成。 Solvent S water 0 methanol 3.0 acetonitrile 3.2 tetrahydrofuron 4.5 3．用内标法测定复方APC片剂中三组分的含量对照品溶液的配制：准确称取阿司匹林、非那西丁、咖啡因及内标物扑热息痛的标准品各0.220，0.150，0.035和0.035 g，分置100mL容量瓶中，用乙醇-氯仿（1：1）溶解，定容。 样品溶液的配制：取10片研成细粉，准确称取约一片量0.5005 g，用上述溶剂多次萃取转移至100mL容量瓶中，加内标物扑热息痛的标准品0.035 g溶解，定容。 每个供试品溶液进样三次，每次2μL。对照液进样结果如下：A，S，P，C的峰面积平均值分别为154856，171222，692272和372221面积单位；样品溶液进样结果如下：A，S，P，C的峰面积平均值分别为178024，202694，820968和407792面积单位。 （1）试用内标对比法求A，P和C的百分含量、标示量%及每片中绝对含量； （2）试用校正因子法求A，P和C的百分含量。 1 A. Dibutylphthalate 邻苯二甲酸二丁酯 B