立方晶体的X-射线调查Deby-Scherrerpowdermethod.pdfVIP

立方晶体的 X-射线调查/ Deby －Scherrer powder method 相关内容(Related topics) 晶体晶格，晶系，倒格子，密勒指数，结构幅度，原子式因素，不喇格散射 原理和任务(Principle and task) 用 X-射线光速照射一个多晶样品，将衍射图像记录在胶片上，并进行大致的测定。 实验设备(Equipment) X-射线基本组件，35kV 09058.99 1 钼 X-射线管的插入组件 09058.60 1 研钵和杵，d=90mm 32603.00 1 带有压舌板末端的勺子， l=150mm，金属的，小型的 33393.00 1 游标卡尺，塑料的 03011.00 1 底片夹 09058.08 1 氯化钠，250g 30155.25 1 氯化铯，5g 31171.02 1 偏振片胶片，（ISO 3000 ），（9*12 ）cm，20 片 09058.20 1 偏振片转换器 09058.21 1 或者 X-射线胶片，（90*120 ）mm ，10 片 06696.03 1 X-射线胶片为 4.51 开发的 06696.20 1 X-射线胶片为 4.51 定制的 06696.30 1 实验室盘子，PP ，18*24cm 47481.00 3 课题(Problems) 1．从纳氯化物和铯氯化物样品中获得 Deby －Scherrer 照片。 2 ．计算 Deby －Scherrer 圆径，并被指定到相应的晶面。 3 ．确定样品材料的晶格常数。 4 ．确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。 实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure) 在研钵中研磨样品物质，直到当粉末在指尖摩擦感觉不到颗粒为止。这些粗糙的样品产 生不同强度分布的 Deby －Scherrer 反射。将粉末铺在两粉碎带之间，为了能得到一层厚度 为 0.2 到 0.4mm 之间的粉末样品。（可以事先确定样品的厚度，例如，首先在一定厚度的纸 上打个钻孔，然后在钻孔的一面盖上胶带（例如粉碎带），装入粉末样品以保证粉末面与纸 面水平，然后再盖上胶带来套住样品）。用胶带把准备好的样品装入直径为 1mm 的光圈管。 裱好光圈和定位好胶片，在光保护的套子里，将胶片垂直固定在离样品大概 25 到 35mm 的 位置处（见例图 1）。精确测量样品和胶片的位置，这样可以精确的确定环的直径，这个环 是用来计算相应不喇格角所需的。确保标有“Tube or lens side ” 题字在正确的一面。建议 使用大概 2.5 小时的曝光时间，可以获得一个较好的可以识别的 Deby －Scherrer 图像。较长 的曝光时间可以保证外环更加有效显示，但由于中心反射的感光过度，也会存在一个缺点， 那就是内环将很难看到。建议您保存好准备好的样品，用于将来的试验。（像氯化铯是易吸 水的，就该保存在密闭容器中，并放些硅胶。） 当使用 X-射线胶片时，要在暗室中冲洗，留意包装袋上的注意事项。水洗胶片，固定 10 分钟，再水洗 10 分钟，然后空气中凉干。 理论和计算(Theory and evaluation) 当 X-射线照射固体物质的原子上时，被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子 模型因子f 代表，它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有： f ∞Z （其中Z 是原子序数） （1