磷酸二氢钾结晶介稳区性质研究.pdfVIP

维普资讯 · 试验研究 · IMP纯I矿物与加I 2007年第 2期 文章编号：1008—7524{2007102—0010—03 磷酸二氢钾结晶介稳 区性质研究 胡秀英，党亚固，林 晶，唐建华 (四川大学化工学院，四川 成都 610065) 摘要 ：在磷酸二氢钾的生产 中，为得到理想的晶体粒度及其分布，要求结晶在磷酸二氢钾水溶液的介稳区内进行， 因此研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢钾水溶液的介稳区宽度 ，同时研究了铁离子杂质对磷 酸二氢钾水溶液介稳区宽度的影响。结果表明：温度升高，介稳区宽度变窄；降温速率增大，介稳区宽度变宽；搅拌速 度增大，介稳区宽度变窄，低温区变化幅度为2℃左右，高温区变化幅度小于 1℃；铁离子的存在使介稳区宽度变宽， 并得到介稳区宽度与铁离子质量分数的定量关系。 关键词：磷酸二氢钾 ；介稳区宽度 ；结晶 中图分类号 ：TQ126．3 文献标识码 ：A 0 引言 件对 KDP水溶液结晶介稳区宽度的影响规律 ，对 磷酸二氢钾 (potassiumdihydrogenphosphate 设计工业结晶器 、指导工业生产及优化操作条件 简称 KDP)分子式为 KH2P04，在工业 、农业、医 等具有重要的实际意义。 药 、食品行业均有广泛 的应用。由于热法磷酸生 1 实验 产的KDP成本较高，采用低成本的湿法磷酸为原 1．1 实验原料及仪器 料生产 KDP越来越受到重视。湿法磷酸对磷矿 原料 ：磷酸二氢钾 、六水三氯化铁均为分析 石品位的要求较低 ，但其中含有的铁 、铝等杂质对 纯 。 KDP的结 晶和介稳 区宽度等均有较大 的影响。 仪器 ：CS501超级恒温器、电磁搅拌器 、恒流 在磷酸二氢钾的生产 中，结晶是至关重要的一步。 泵 。 介稳区宽度对工业结晶过程很重要 ，因为要获得 1．2 介稳 区宽度 的测定 粗大均匀的晶体 ，就要避免 自发成核 ，使溶质尽可 实验装置… 由 CS501型超 级恒 温器 、恒流 能在品种上生长，这需要结晶过程在介稳 区内进 泵 、带夹套的锥形瓶 、磁力搅拌器组成。采用聚乙 行 。为取得理想的粒度及其分布 ，从而控制晶体 烯密封电磁搅拌子 ，搅拌子长度 3em，直径 1em。 产品的质量 ，防止操作上进人不稳区，有必要测定 将 KDP饱和溶液升高5℃，加入恒温夹套锥 结晶介稳 区宽度。介稳 区宽度受多种 因素 的影 形瓶 内。用恒流泵将超级恒温器 中的恒温冷却水 响，如温度、冷却速度、搅拌强度、杂质等。根据探 恒速通人夹套 ，使锥形瓶 内待测物系恒速降温。 索实验 ，发现原料湿法磷酸 中的Fe和 Al对 读取锥形瓶 内首批 晶核出现时的成核温度，饱和 KDP结晶过程影响最大，且这两种离子的影响规 温度与此成核温度之差即为溶液在该饱和温度下 律基本一致，因此考查 Fe。对 KDP结 晶介稳 区 的介稳 区宽度。 宽度的影响有实际意义 。温度 、降温速率 、搅拌速 2 结果与讨论 度及 Fe。对 KDP水溶液介稳区宽度影响的研究 介稳区宽度[]指的是溶解度 曲线与超溶解 尚未见文献报道 ，本文通过实验 ，找出这些参数条 度曲线之问的区域 。介稳 区宽度可以用极 限质量 收稿 日期 ：2006—08—15 基金项 目：国家十一五攻关项 目“西部中低 品位磷矿资源深度开发关键技术研究”(2