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Mg 2+ 四、实验步骤: 仪器条件的设置:如波长、狭缝、标样个数及浓度、样品数量、读数次数等。 标准曲线法: 1.溶液配置 (1)Mg标准系列: 在五只50mL容量瓶中,各加入0.1、0.5、1、2、3mL的Mg2+储备液(50mg/L),定容。形成质量浓度分别为 :0.1、 0.5、 1、2、3mg/L的标液。 : (2)Ca标准系列: 在五只50mL容量瓶中,各加入0.2、0.5、1、1.5、2mL的Ca2+储备液(100mg/L),定容。形成质量浓度分别为 :0.4、 1、 2、3、4mg/L的标液。 (3) 自来水样,直接取自来水为样,不需稀释。 (4)空白样品采用蒸馏水。 五、数据处理: 五、数据处理: 1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。 问答题 : 1.简述原子吸收光谱的基本原理? 2.标准曲线法测定样品浓度时,应注意哪些事项? 3.开机、关机顺序?为什么? * 原子吸收光谱法测自来水中钙镁含量 目的要求: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法进行定量分析 原子吸收光谱分析 AAS是基于待测基态原子对特定的谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用的一种定量分析方法。 2.原子吸收分光光度计的基本构造及主要功能: ☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统 1.基本原理: (1)光源:发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统:产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统:将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统:将光信号转换成电信号,将信号放大并对检测数据进行处理。 (5)计算机系统:将电信号以适当形式(如峰形、数值)表现出来。 石墨管 石墨炉 分光现象 3.原子吸收分光光度计的应用: --------金属元素的含量测定(定量) 原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律 在一定的条件下,试液中被测组分的浓度c与N成正比:N=ac K,L,a均为常数,令K′=aK,则 A=K′Lc A∝ c A=Kc 吸光系数 光程:光经过原子蒸气的距离 火焰中被测元素的基态原子数 A=KLac 定量分析方法 ①标准曲线法 方法:测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,以浓度为横坐标,作标准工作(A-C)曲线,在相同的实验条件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线上查得被测组分的浓度。(内插法) 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。 注意事项: ①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内; ②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样 溶液相一致; ③在操作过程中,工作条件保持不变。 0 0.1 0.5 1 2 (μg/ml) Abs A1 A4 A3 A2 CX AX 2、根据实验条件 ,将原子吸收分光光度计按操作步骤(见附件)进行调节。 3、按仪器提示分别测量Ca标准溶液系列(浓度从低到高),并按后面的表格记录。 4、在相同的条件下,测定水样中Ca的吸光度。 5、测定Mg样品类似于Ca,但Mg样品测定要扣除背景。 标样5 样品浓度 mg/L 标样4 自来水 标样3 标样2 标样 1 标样 空白 Mg 吸光度A 2、记录Mg样品的实验结果 3、做Mg的A~C曲线,求得自来水中镁的含量。 标样5 样品浓度 mg/L 标样4 自来水 标样3 标样2 标样 1 标样 空白 Ca 吸光度A 4、记录Ca样品的实验结果 5、做Ca的A~C曲线,求得自来水中钙的含量。
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