原子吸收光谱分析-下.pptVIP

氘灯校正背景装置简单，可校正吸光度为1~1.2以下的背景干扰提高测定灵敏度 许多仪器带有氘灯校正、自动扣除背景吸收，但只适用于190~360 nm波段的背景吸收的扣除，不能用于可见光。 ③ 塞曼效应校正法 塞曼效应扣背景：利用谱线在磁场的分裂（塞曼效应）是近年来发展起来的新技术，它克服了氘灯法扣背景的局限性。 Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象。 强磁场中 ?- ? ?+ 校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； 方式：恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。 优点：校正能力强（可校正背景A　1.2～2.0）； 可校正波长范围宽：190 ～ 900nm ； 可变磁场调节方式 三、原子吸收光谱分析法的特点及其应用 1. 特点 1. 灵敏度高，比原子发射光谱高几个数量级，绝对灵敏度达10-13-10-15g 原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。 原子吸收光谱测定的是占原子总数99%以上的基态原子。 2. 精密度高，准确度高。 相对误差：火焰原子吸收小于1％；石墨炉原子吸收法约为3％-5％ 原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好，稳定性高。 3. 选择性好，抗干扰能力强。 4. 应用范围广。可测70多种元素，既可测常量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属，还可间接测非金属元素。S、P、N等 2.应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1) 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2) 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3) 水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。 3. 原子吸收分光光度法的局限性 工作曲线的线性范围窄 测定不同元素要使用不同相应的光源 对难溶性元素和非金属元素及同时多种元素的分析，存在一定的困难 一、原子吸收光谱定量分析 二、原子吸收光谱干扰及其消除 三、原子吸收光谱的特点及其应用 小 结 通常选择最灵敏的共振线做分析线，分析线附近有单色器不能分离掉的待测元素的其它特征谱线，将产生干扰，灵敏度下降，工作曲线弯曲。 例如Ni共振线232.0nm附近有231.6 nm的特征谱线 一般可用减少狭缝宽度可减少这种干扰 一、原子吸收光谱定量分析 二、原子吸收光谱干扰及其消除 三、原子吸收光谱的特点及其应用 一、原子吸收光谱定量分析 1.标准曲线法 2.标准加入法 一、定量分析方法 定量分析的基础是朗伯－比尔定律。A=k?c, 在一定条件下，A与c呈线形关系，可采用标准曲线法、标准加入法。 1. 标准曲线法 配一系列基体相同的不同浓度的已知标准溶液，以空白溶液为参比，在选定的条件下测已知标准溶液的吸光度。以A为纵坐标，c为横坐标，绘制A-c标准曲线，在相同条件下，测样品的Ax,从标准曲线求出未知样品中待测元素的含量。 标准曲线法 1 2 3 4 5 样品 标液 c1 c2 c3 c4 c5 cX A A1 A2 A3 A4 A5 AX A cX AX c c1~c5浓度依次增大 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；另外，或火焰中的各种干扰效应也会导致曲线弯曲。 为保证测定结果的准确性，应注意以下几点： （１）标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基体元素不同可能带来影响。 （２）标准溶液浓度应使A～c呈线性的范围内，c不能太大，一般控制A在0.2～0.8之间。 （３）?测定过程中应保持测定条件不变。 标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。 当待测试样组成不完全确知且复杂时采用标准加入法 2. 标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c0）,定容浓度依次为: cX ， cX +c0， cX +2c0 ， cX +3c0 ， cX +4c0 …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4…… 以A对浓度c做图得一直线，图中c