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第二章 煤炭检验 第四节 煤的工业分析 第五节 煤中全硫的测定 第六节 煤的发热量测定 第七节 煤中的磷的测定 第八节 煤的元素分析 第九节 煤灰成分分析 第十节 煤灰熔融性的测定方法 第十一节 煤的热稳定性测定方法 第八节 煤的元素分析 煤的元素分析： 第八节 煤的元素分析 碳元素性质 组成煤大分子结构的骨架 产生热量的主要元素 随煤化程度升高含量增大 是焦炭的主要组成元素 煤中氮：通常均为有机氮，主要由成煤植物中的蛋白质转化而来。 氧：煤中主要元素之一，氧在煤中存在的总量和形态直接影响煤的性质。 不同变质程度煤的碳、氢、氧、氮、硫含量 第八节 煤的元素分析 一、碳和氢的测定 标准方法：重量法、电量-重量法 1、重量法 （1）方法原理 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 ①煤的燃烧反应 二节炉法中，用高锰酸银热解产物脱除硫和氯。 ④氮氧化物的脱除反应 (2)测定仪器----碳、氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，见下图： 　 (2)测定仪器 净化系统包括以下部件： a.鹅头洗气瓶：容量250～500mL，内装40%氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液； b. 气体干燥塔：容量500mL2个，一个上部（约2/3）装氯化钙（或过氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装氯化钙（或过氯酸镁）； c. 流量计：量程0～150mL/min。 燃烧装置 由一个三节（或二节）管式炉及其控制系统构成，主要包括以下部件： a. 电炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃，并可沿水平方向移动；第二节长330～350mm，可加热到800±10℃；第三节长130～150mm，可加热到600±10℃。 燃烧装置 二节炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃，并可沿水平方向移动；第二节长130～150mm，可加热到500±10℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置。 燃烧装置 燃烧管：瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100～1200mm（使用二节炉时，长约800mm），内径20～22mm，壁厚约2mm； c. 燃烧舟：瓷或石英制成，长约80mm； d. 保温室：铜管或铁管，长约150mm，内径大于燃烧管，外径小于炉膛直径； e. 橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。 吸收系统： 包括以下部件： a.吸水U形管：如图2所示，装药部分高100～120mm，直径约15mm，进口端有一个球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 吸水U形管 二氧化碳吸收管（或除氮U形管） 图3 二氧化碳吸收管（或除氮U形管） 吸收系统： b. 吸收二氧化碳U形管：2个，如图3所示。装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 c. 除氮U形管：如图3所示。装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3装二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。 吸收系统： d.气泡计：容量约10mL。 分析天平：感量0.0001g。 贮气桶：容量不小于10L。 下口瓶：容量约10L。 带磨口塞的玻璃管或小型干燥管（不装干燥剂）。 图1 碳氢测定仪 1-鹅头洗气瓶；2气体干燥塔；3-流量计；4-橡皮帽；5-铜丝卷；6-燃烧舟；7-燃烧管；8-氧化铜；9-铬酸铅；10-银丝卷；11-吸水U形管；12-除氮U形管；13-吸二氧化碳U形管；14-保护用U形管；15-气泡计；16-保温套管；17-三节电炉 （3）试剂和材料 碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰（HGB3213）：化学纯，粒度0.5～2mm。 无水氯化钙（HGB3208）：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1～3mm。 氧化铜（HGB3438）：分析纯，粒度1～4mm，或线状（长约5mm）。 铬酸铅（HG3-1071）：分析纯，粒度1～4mm。 银丝卷：丝直径为0.25mm 铜丝卷：丝直径约0.5mm。 氧气：不含氢。 （3）试剂和材料 三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。 （3）试剂和材料 粒状二氧化锰：用化学