仪器分析第一章绪论.pptVIP

仪器分析 董慧茹 主要内容 第一章 绪论 第二章 电化学分析法 第三章 色谱分析法 第四章 光谱分析法导论 第五章 原子发射光谱法 第六章 原子吸收光谱法 第七章 紫外与可见分光光度法 第八章 红外吸收光谱法 第九章 核磁共振光谱法 第十章 质谱分析法 第一章 绪论 第一节 仪器分析的内容及方法 仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及结构的一类分析方法。 仪器分析所包含的方法很多，主要有电化学分析法、色谱分析法、光学分析法、质谱分析法、热分析法等等。 不足之处: （1）仪器复杂，价格昂贵。 （2）仪器分析是一种相对分析方法，需要标准样品。 （3）相对误差较大，一般不适于常量与高含量分析。 第二章 电化学分析法 第一节 电位分析法 第二节 电导分析法 第三节 电解分析法 第四节 极谱分析法 第五节 库仑分析法 第一节 电位分析法 一、概述 电位分析法是以测量电池电动势为基础的定量分析方法，包括直接电位法与电位滴定法。 特点： 1.选择性好、灵敏度高。 2.输出信号是电信号，适于连续测定、自动记录和遥测。 3.仪器价格低廉、操作简单、分析速度快、测定范围广，直接电位法适于微量元素的测定，电位滴定法适于高含量元素的测定。 四、库仑滴定法的应用 当电流为极限扩散电流 的一半时，滴汞电极的电位称为半波电位，以 Φ1/2 表示，不同物质在 一定条件下具有不同的Φ1/2 ，所以Φ1/2 是极谱定 性分析的依据 二、定量分析方法 定量分析的依据 id = kC 极限扩散电流为极限电流与残余电流之差， 在极谱图上常以波高 h 来表示其相对大小。即 h = kC 1.直接比较法 分别测出浓度为 CS 的标准溶液和浓度为CX 的未知液的极谱图，并测量它们的波高 hS 和 hX 。 hS = k CS hX = k CX 两式相比可得： CX = CS hX /hS 2.标准曲线法 配置一系列标准溶液，在相同的实验条件下，测定标准溶液和未知液的极谱图，分别测量其波高，绘制浓度-波高的标准曲线。根据未知液的波高，从标准曲线上求出其浓度。 3.标准加入法 首先测出体积为 VX 的未知液的极谱图，测 量其波高 hX ，然后加入体积为 VS ，浓度为CS 的被测物的标准溶液，在同样的实验条件下再 测出极谱图，测得波高为 H 。 hX = KCX 第五节 库仑分析法 以测量通过电解池的电量为基础而建立起来的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑分析法和恒电流库仑分析法两种，后者又称为库仑滴定。 一、基本原理 库仑分析法的理论基础是法拉第定律，即 （1）在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比，即 W ∝ Q 或 W ∝ i t（法拉第第 一定律），式中 i 为电流强度，t 为通过电流的 时间。 * 化学工业出版社 * 第二节 仪器分析的特点 （1）操作简便，分析速度快。 （2）灵敏度高，选择性好，适于微量组分的测定。 （3）易于自动化，适于在线分析。 （4）样品用量少，应用范围广。 二、基本原理 电极电位与其相应离子活度之间的关系可用能斯特方程表示。 则电池电动势为 三、参比电极与指示电极 1.参比电极 （1）甘汞电极 （2）Ag-AgCl 电极 （3）氢电极 2.指示电极 （1）金属基电极 ① 活性金属电极（第一类电极） ② 金属—金属难溶盐电极（第二类电极） ③ 汞电极（第三类电极） ④ 惰性金属电极（零类电极） （2）离子选择性电极 ① 基本电极 ② 敏化离子选择性电极 ③ 离子选择性电极的响应机理 ④ 离子选择性电极的选择性 三、直接电位法 1.电池电动势与离子活（浓）度的关系 （1）直读法 2.测定方法 （2）标准曲线法 （3）标准加入法