定量分析的一般步骤09974.pptVIP

2007-03 第二章 定量分析的一般步骤 定量分析的过程 分析问题的确定 取样 样品的处理 测量 计算与分析结果的表示 分析问题的确定 Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ? Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? ? 样品采集 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本要求：代表性 取样操作方法---组成均匀的物料 1.对于大气试样，根据待测样品浓度不同可采用直接法或浓缩法取样。 2. 贮存气体根据密度分别在上中下设取样点。 3. 对于水样合理设置取样面，取样点，例如表层水、深层水， 取样操作方法---组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀 固体取样：样品增量逐一混合示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 分解试样：溶解、熔融、硝解 溶解： 水溶（例(NH4)2SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融示例 试样分解方法和溶（熔）剂的选择 1. 所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。 2. 根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。 3. 所选用的试剂应考虑其是否影响测定。 4. 选择分解试样的方法应与测定方法相适应。 5. 根据分解方法，选用合适的器皿。 测定 determination 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法） 石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。 计算 Calculation 待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 固体——质量分数 计算 Calculation 待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, ?g / L 等 *分析化学（2010) Analytical Chemistry 分析化学 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程 分析方案 首选标准方法 室内甲醛取样示意图 1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合或粉碎、缩分至所需量. Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 四分法缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？ Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒