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　第 31 卷第 4 期 原 子 能 科 学 技 术 . 31, . 4 V o l N o 　1997 年 7 月 A tom ic Energy Science and T echno logy Ju ly 1997 激光荧光法测定高放废液处理工艺中的铀 郭一飞　梁俊福　焦荣洲 (清华大学核能技术设计研究院, 北京, 102201) 在荧光试剂存在下, pH 为 7. 0—80 范围内, 用激光荧光法快速测定生产堆高放废液处理工 艺试验中产生的各种物料中的铀含量。方法对铀的检测限为 0 02 , 精密度为 5% , 重加回收率 g L ( ) 在 99 ±5 % 之间。 关键词　高放废液处理工艺　激光荧光法　铀 微量铀的测定方法很多[ 1- 6 ]。对超低含量铀, 通常采用选择性好、灵敏度高的激光荧光法 直接测定。铀酰离子经紫外 3371 nm 激光激发, 诱发出铀的亮绿色荧光, 波长为 504 nm [ 7- 9 ]。 ( ) 在荧光试剂 焦磷酸盐和掩蔽剂等 存在下, 荧光增强约 80 倍, 部分杂质被络合掩蔽, 其余杂质 [ 7 ] 产生的荧光可用绿色滤光片去除 。石英玻璃、水中微量有机质及酸产生的兰色荧光, 因其荧 [ 8 ] 光寿命较短, 采用延迟记录时间可消除其影响 。本工作实验研究高放废液处理工艺中的 11 种杂质离子及各种料液对铀的测定干扰, 并研究二甲苯、甲苯、苯、煤油(O K ) 、30% TR PO 、30% 及四氯化碳等有机试剂对铀的测定影响。 O K TBP O K 1　实验部分 11　试　剂 3 去离子水: 电阻率 1 ×10 · ; m = 2 酸化水: 取 067 15 于 1000 容量瓶中, 用去离子水稀释定 pH mL m o l L HNO 3 mL 容, 混匀; 荧光试剂: 核工业北京地质研究院产品; 铀标准溶液: 经重量法标定 ( ) = 3. 000 , 用 = 2 酸化水稀释为 ( ) = 100 U g L pH U g L 和 ( ) = 10 ; U g L 模拟高放废液的组成详见文献[10 ]。 1. 2　仪　器 激光荧光仪: LM A 3 型激光微量物质分析仪, 配有绿色滤光片和 2 cm 石英比色皿, 核工 业北京地质研究院产品。 收稿日期:　收到修改稿日期: 322 原子能科学技术　　第 31 卷 13　样品处理与铀的测定 13 1　水相样品　视样品铀含量, 分别用 1 3 和去离子水