石墨化对微螺旋炭纤维热氧化动力学的影响.pdfVIP

第 24卷 第4期 新 型 炭 材 料 VO1．24 NO．4 2009年 12月 NEW CARB0N MATERIALS Dec．2009 文章编号： 1007—8827(2009)04-0364—05 石墨化对微螺旋炭纤维热氧化动力学的影响 毕 辉， 寇开昌， 王召娣 ， 王志超， 张教强 (西5tT．_业大学 理学院应用化学系，陕西 西安 710072) 摘 要： 以乙炔为碳源，镍粉为催化剂，噻吩为助催化剂，采用化学气相沉积法制备微螺旋炭纤维；在氩气气氛 中，2500℃下对所制微螺旋炭纤维进行石墨化处理。通过扫描 电子显微镜观察微螺旋炭纤维的螺旋形貌和微观结 构，用热重法研究微螺旋炭纤维的耐氧化性能，并探讨了微螺旋炭纤维的氧化动力学行为。结果表明：石墨化处理 对微螺旋炭纤维具有显著的纯化作用，其螺旋形貌基本保持不变。微螺旋炭纤维的氧化反应较好地服从一级反 应。微螺旋炭纤维石墨化前后的氧化反应活化能分别为 263．004kJ／mol和 297．191kJ／mol。石墨化处理明显提了 微螺旋炭纤维的抗氧化性能。 关键词： 微螺旋炭纤维；热分解 ；动力学 中图分类号： TQ342 ．742 文献标识码 ： A 1 前言 析和动态热重法，研究了微螺旋炭纤维的热分解动 力学，计算了动力学参数，最后结合氧化过程中活化 微螺旋炭纤维除具有普通平直炭纤维 的低密 能的变化，探讨 了材料 的热氧化机理。旨在为认识 度、高比强度、耐热性、电热传导性、化学稳定性等优 石墨化处理对微螺旋炭纤维耐氧化性能的影响提供 异性能 ¨。外 ，其特殊的螺旋形态使材料具有典型的 一 定的科学依据 ，有助于制备性能优 良的微螺旋炭 手征性、优良的弹性 J、与基体的良好结合性，有望 纤维。 用于高性能增强复合材料 J、新型 电磁波 吸收 剂 ]、气体储存 、生物合成催化剂、微型电感 J、 2 实验 微弹簧等微机械元件 等领域。 2．1 材料制备及石墨化处理 早期 ，研究人员通过气相沉积法制备 了各种螺 将涂有镍粉 的石墨基板置于石英管中，在N：保 旋形纤维 ，包括炭纤维及其他卷 曲状纤维 ，如siN 、 护下，匀速升温至750oC，并保持恒定 ；CH经装有 SiC、SiO，纤维 ¨ 等，但产率、重复性较差。上世纪 噻吩的洗气瓶和H，、N混合一起通人到石英管中， 九十年代 ，Motojima 等首次合成微螺旋炭纤维， 反应2h后停止，自然冷却至室温；将产物用质量分 他们采用化学气相沉积法(CVD法)，以过渡金属为 数30％的稀硝酸氧化处理 24h，去除其 中催化金属 催化剂、裂解 乙炔，制备出直径在1m～10m之间 粒子。采用超声波粉碎仪将块状微螺旋炭纤维进行 螺旋形炭纤维，重现性较好 。微螺旋炭纤维在惰性 分散 ，获得微螺旋炭纤维粉末。采用多功能烧结炉， 或真空气氛 中，具有很好 的耐氧化性能 ¨；而在高 在Ar保护下，2500℃进行石墨化处理2h，自