P507固相萃取分离富集ICP-AES法测定离子型稀土矿石中15个稀土元素.pdfVIP

第19 卷第10 期 化工时刊 VOl. 19 ，NO. 10 2005 年 10 月 Chemical lndustry Times Oct . 10 . 2005 日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日日 P507 固相萃取分离富集ICP—AES 法 测定离子型稀土矿石中15 个稀土元素 于 涛 罗明标 刘 艳 （东华理工学院应用化学系，江西抚州344000 ） 摘要 用2 - 乙基己基磷酸单乙己酯（P507 ）为固相萃取剂，微色谱柱分离矿石中基体元素，富集稀土元素，用电感耦合 等离子体原子发射光谱（ ICP—AES ）法测定15 个稀土元素含量。用单因素法优化ICP 工作参数。实验表明，在pH = 2. 5 的酸性介质中，15 个稀土元素的回收率均在92. 4 % ~ 111. 1% 之间；相对标准偏差为0. 46% ~ 15. 58% ；各稀土元 素的检测限在0. 000 6 ~ 0. 008 4 !g/ mL之间。 关键词 P507 微色谱柱 固相萃取 ICP—AES 稀土 Enrichment - Separation of fifteen - Rare Earths in Mineral with P507 Micro - Column Chromatography and their Analysis by ICP - AES Yu Tao Luo Mingbiao Liu Yan （Department of AppIied Chemistry ，East China Institute of TechnoIogy ，Jiangxi Fuzhou 344000 ） Abstract In this paper ，separating matrix eIements and enriching 15 - rareearths in mineraI with P507 micro - coI- umn chromatography and determiming by ICP - AES was studied in detaiI. The optimaI ICP working parameters were se- Iected in trun. The resuIt of working parameters showed ：the recovery rate of addition is between 92 . 4 % ~ 111. 1% ；the reIative standard deviation is in the range of 0 . 46% ~ 15 . 58% ；the detection Iimit is 0 . 000 6 ~ 0 . 008 4 !g/ mL. Keywords P507 micro - coIumn chromatography 自从1957 年有报导用二- （2 - 乙基己基）膦酸 物和矿石中的稀土元素有很多报道，但对于复杂的地 （简称P204 ）萃取稀土元素以来，国内外在稀土元素的 质样品仍需要分离基体组分。由于通常采用的色谱柱 萃取冶金工艺中便广泛使用P204 ［1］。虽然P204 在用于 柱径大，柱效低，完成一次柱操作通常要若干h 。而填 分离稀土元素方面是有效的萃取剂，但由于从有机相 充P507 固相萃取剂的微色谱柱分离富集技术具有溶剂 中反萃取重稀土很困难，因而限制了它的应用。2 - 乙 萃取和柱上色层分离的双重优点，不仅稀土元素富集 基己基磷酸单乙基己酯即P5