顺序注射样品预处理模块系统电热原子吸收法测定海水中痕量铜.pdfVIP

第- 卷 分析化学 （K=7MN PR8MR= ） 研究简报 第 期 ,$$9 年 月 (1?BGSG T;CDB@ ;U 8B@VW?I@ (1G*?SWDV %# 2 %% 顺序注射!样品预处理模块系统! 电热原子吸收法 测定海水中痕量铜 于永亮 杜 卓 王建华! （东北大学分析科学研究中心，沈阳##$$$% ） 摘 要 将样品预处理模块与自动化顺序注射系统相结合，建立了未经稀释的海水中痕量铜的分离富集方 法。铜!’( 螯合物在样品预处理模块中被吸附在聚四氟乙烯微珠填充柱上，用少量甲醇洗脱后，将洗脱液引 入电热原子吸收中测定。进样体积为#) $ *+ 时，富集倍率为,$ ，检出限为$ ) $#- !. / + ，采样频率为,0 次/ 1 ， 线性范围为$ ) $- 2 #) $$ !./ + ，相对标准偏差（34’ ）为#) 56 （$ ) -$ !./ + ）。利用本方法分离富集并测定了 标准海水样品7844!- 及近海水样中的铜含量，并进行了加标回收实验。 关键词 顺序注射，海水，铜，样品预处理模块，电热原子吸收 ! 引 言 ［#，, ］ 海水中的铜对人类健康有重要影响，而且影响海洋生物的生长繁殖 。为了保护公共健康，对人 ［ ］ 体及环境中微量铜的积蓄进行及时预警具有重要意义。文献中关于测定铜的方法主要有电化学法 、 光谱法［% 2 0 ］ ［9 ］ 和质谱法 。电热原子吸收是测定痕量金属最适宜的方法。长期以来，对复杂基体中的痕 量金属（如海水铜）进行直接测定一直很困难，因为海水中铜的含量非常低，而且高盐基体组分产生严 重干扰。对于直接进样系统，电热原子吸收信号对基体组分非常敏感［5 ］。一般来说，两种方法可以消 除基体干扰：一种是引入适当的基体改进剂，在高温灰化过程中除去大部分基体组分［0 ，: ］。然而对于海 水样品来说，当铜等金属组分含量低至每升数百纳克水平时，要完全消除基体的影响并对如此低浓度的 金属进行准确测定几乎是不可能的。因此，在消除高盐基体的同时并准确测定的最有效途径是选取合 适的分离富集方法。文献中关于流动注射/ 顺序注射系统分离富集痕量金属的报道很多［- ，9 ，#$ ，##］，可有 效克服手工操作的缺点。 本研究报道了一种从未经稀释的海水中分离富集痕量铜的顺序注射方法，即以JK= 微珠填充柱 收集铜!吡咯烷二硫代氨基甲酸盐螯合物。为增加整个系统的可操作性，将JK= 微珠填充柱、储液环 以及流路管道和接口集成在一起组成样品预处理模块，该模块可以很方便地更换或移植到进样装置上， 尤其适合于非专业操作者使用，可用于分离富集并测定未经稀释的海水中每升几十到几百纳克的铜。 # 实验部分 # ) ! 仪器与试剂 LKM!#$8 原子吸收光度计（北京瑞利分析仪器公司）；(C 空心阴极灯发射波长,% ) 5 B* ，灯电流 *8 ，狭缝$ ) , B* ，使用热解石墨管，采用峰面积值进行定量；4N4!% #$$ 四道顺序注射系统（北京吉天仪 器有限公司），配有% 个- *+ 注射泵和, 个多位选择阀（本实验只需使用, 个注射泵和# 个多位阀）。 实验流路如图#8 所示，样品预处理模块见图#O ，包括由JK= 微珠（表观直径#$$ !* ）填充的微 柱、储液环以及必要的连接管路和接口。JK= 微柱使用前用#) $ *;@/ + P7Q 、甲醇和纯水依次清洗。