001第一学时2009-2010基础化学分析化学部分.ppt

第一节 定量分析概述 学习目的是什么？ 学以致用 什么是分析？ 定量分析是什么？ 有什么用处？ 是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。 它是化学领域的一个重要分支，其内容有：定性分析、定量分析和结构分析。 用？ 科学家的“眼睛” 提供必要的信息 同时也是手、鼻子、耳朵和嘴 科学家的感觉器官的延伸 购买水果 比如苹果 1、 确定买的是苹果而不是其他水果 2、了解苹果好坏、味道、个头 挑苹果 3、称量水果 、分析化学的作用 在化学学科发展中的作用： 生命科学、分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用： 新物质鉴定、 结构与性能 在现代化学工业中的作用： 质量控制与自动检测 分析化学与社会： 环境、体育、破案 中医药： 中药的开发与鉴定 中草药中有效成分的研究 病因调查 临床检验 药品质量和药品标准保证人们用药安全 一、根据试样用量的多少分类 根据被测组分的含量百分比分类 酸碱平衡——酸碱滴定 沉淀溶解平衡——沉淀滴定 配位离解平衡——配位滴定 优：应用范围广 所用仪器简单 结果准确，其相对误差一般能控制在 0.2%以内。 缺：对于试样中微量杂质的定性与定量分析往往不够灵敏 不适用于快速分析。 美国国家航空航天局（NASA）公布了一张由“斯匹哲”（Spitzer）太空红外望远镜拍摄到的图片，上面显示着层峦叠嶂的山峰，当然这不是由岩石、泥土构成的，而是星际尘埃和气体构筑的“杰作”。 这几座山峰位于仙后座W5东部地区，距离地球约为7000光年。科学家们通过测算得知，这些山峰的高度上下可达50光年。 760紫外分光光度计 酸度计 电化学工作站 气相色谱仪 仪器分析与化学分析关系 例行分析：例行分析是指一般化验室日常生产中的分析 仲裁分析：是指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析 二、 定量分析的一般程序 （一）取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 缩分一般采取四分法 (二) 试样的预处理 *定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。 (三) 分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。 一般实际工作中要平行测定3~4次 (四) 分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 定量分析目的: 通过实验确定试样中被测组分的准确含量 测定结果 真实值 ？ 第二节 定量分析中的误差和分析数据处理 真值T (True value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已知的： (2) 产生的原因 2. 偶然误差:由某些难以控制或无法避免的偶然因素造成的 过失: 溶液溅失、加错试剂、读错刻度、记录和计算错误 1.准确度与精密度的定义及两者的关系 准确度──分析结果与真实值接近的程度. 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高；但准确度高一定要求精密度高. 例 1 : 2.1753g 2: 0.2174g 使用相对平均偏差表示精密度比较简单、方便。 不能反映一组数据的波动情况，即分散程度。 对要求较高的分析结果常采用标准偏差来表示精密度。 标准偏差 相对标准偏差(RSD) 三、提高分析结果准确度 (一)选择合理的分析方法 如:常量组分的测定选用化学分析法，微量或痕量组分的测定选用仪器分析法。 (二)减小测量误差 靶要大 减重称量法? 滴定液的体积 ? 系统误差与偶然误差的比较 公式 两误差 五偏差 误对真 偏对均 绝对减 相对除 平均n 标准n-1 相对准 标准好 差分两种 度有一双 误则不准 偏则不精 精而不准 系统有误 准却不精 偶然致偏 精而又准 方为可靠 (三) 减小测量中的系统误差 (1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2)试剂误差—— 作空白实验 (3)仪器误差—