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FHZHJDQ0135 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐 盐酸副玫瑰苯胺比色法（2 ） F-HZ-HJ-DQ-0135 环境空气—二氧化硫的测定—四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法（2 ） 1 范围 本方法适用于环境空气中二氧化硫的测定，检出限为 0.15µg/5mL，可测定空气中二氧化 3 硫浓度范围为 0.015~0.500mg/m 。 2 原理 二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副 玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 0.04mol/L 四氯汞钾(TCM)吸收液：称取 10.9g 二氯化汞、6.0g 氯化钾和 0.07g 乙二胺四 乙酸二钠盐(EDTA)溶于水中，稀释至 1L。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6 个月。如发现 有沉淀，不可再用。 中 注意：四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集 中回收，以免污染环境。 3.2 2g/L 甲醛溶液：量取 1mL 36~38％(m/m) 甲醛溶液，稀释至200mL ，临用现配。 国 3.3 6g/L 氨基磺酸铵溶液：称取 0.6g 氨基磺酸铵(H NSO NH )溶于 100mL 水中，临用现配。 2 3 4 3.4 0.05mol/L 碘贮备液：称取 12.7g 碘于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 水，搅拌至全部 溶解后，用水稀释至 1L，贮于棕色试剂瓶中。 3.5 0.005mol/L 碘溶液：量取 0.05mol/L 碘贮备液（3.4 ）50mL，用水稀释至 500mL，贮于 棕色试剂瓶中。 分 3.6 2g/L 淀粉指示剂溶液：称取 0.2g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，慢慢倒入 100mL 沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 析 3.7 3.0g/L 碘酸钾标准溶液：称取约 1.5g 经 110℃干燥 2h 的碘酸钾(KIO ，优级纯)准确到 3 0.0001g 溶于水中，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3.8 1.2mol/L 盐酸溶液：量取 100mL 浓盐酸( 比重 1.19)，用水稀释至 1 L。 网 3.9 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取 25g 硫代硫酸钠(Na S O ·5H O)溶于 1L 新煮沸但已冷 2 2 3 2 却的水中，加 0.2g 无水碳酸钠，贮于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑 浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液（3.7 ）25.00mL 置于 250mL 碘量瓶中，加 70mL 新煮沸 但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振荡至完全溶解后，再加（2.8 ）盐酸溶液 10mL，立即盖好瓶 塞、混匀。在暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加 5mL 淀粉指示剂(3.6)， 继续滴定至蓝色刚好褪去。硫代硫酸钠浓度 C (mol/L)按下式计算： 1 W 103 0.05 50W × × C 1 V ×35.67 35.67V 式中：W——称取的碘酸钾的重量，g V ——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL 。 3.10 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液：取 50.00mL 标定过的硫代硫酸钠溶液（3.9 ）置于 500mL 容量瓶中，用新