FHZHJDQ0137环境空气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收盐酸副.pdfVIP

FHZHJDQ0137 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0137 环境空气—二氧化硫的测定—甲醛溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 1 范围 本方法规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区环境空气中二氧 化硫的浓度。 本方法适用于居住区空气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧 化硫浓度的测定。 10mL 吸收液中含有1µg 二氧化硫应有0.035 ±0.003 吸光度。 检出下限为0.3µg/10mL （按与吸光度0.01 相对应的浓度计）。若采样体积为20L 时，则 最低检出浓度为0.015mg/m3 ；当用50mL 吸收液。24h 采样体积为300L，取10mL 样品溶液 3 测定时，最低检出浓度0.005mg/m 。 测定范围为 10mL 样品溶液中含0.3～20µg 二氧化硫。若采样体积为20L 时，则可测浓 3 度范围为0.015～1mg/m 。 2 原理 中 空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副 玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。 3 试剂 国 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸 馏器的一次水。 3.1 吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 分 3.1.1 贮备液：称量2.04g 邻苯二甲酸氢钾和0.364g 乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA—2Na ） 溶于水中。移入1L 容量瓶中，再加入5.30mL 37 ％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱， 可保存一年。 析 3.1.2 工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10 倍。 3.2 2mol/L 氢氧化钠溶液：称取8.0g 氢氧化钠溶于100mL 水中. 3.3 0.3g/100mL 氨磺酸钠溶液：称取0.3g 氨磺酸，加入3.0mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，用水 稀释至100mL 。 网 3.4 0.025g/100mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液。 3.4.1 1mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸 （优级纯，ρ20 ＝1.19g/mL ）86mL，用水稀释至1000mL 。 3.4.2 4.5mol/L 磷酸溶液：量取浓磷酸（优级纯，ρ20 ＝1.69g/mL ）307mL ，用水稀释至1L。 1） 3.4.3 0.25g/100mL 盐酸副玫瑰苯胺贮备液 ，称取 0.125g 盐酸副玫瑰苯胺（简称 PRA ， C H N Cl ·3HCl ），按附录A 提纯，用1mol/L 盐酸溶液稀释至50mL 。 19 18 3 3.4.4 0.025g/100mL 盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25g/100mL 的贮备液25mL ，移入250mL 容量瓶中，用4.5moL/L 磷酸溶液稀释至刻度，放置24h 后使用。此溶液避光密封保存，可使 用9 个月。 注：1）若有市售的0.25g/100mL （0.25 ％）的PRA 贮备液可直接稀释使用。 3.5 二氧化硫标准溶液 3.5.1 二氧化硫标准贮备液：称取0.2g 亚硫酸钠（Na SO ）及0.01g 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA 2 3 —2Na ）溶于200mL 新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400µg 二氧化硫. 溶液需放置2～3h 后标定其准确浓度.标定方法同GB8913 附录B.按标定计算的结果，立即用 吸收液稀释成每毫升含25µg 二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。 3.5.2 二氧化硫标准工作溶液：用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5µg 二氧化硫的标准 工作液，贮于冰箱可保存一个月。25 ℃以下室温条件可保存3 天。 1 4 仪器 4.1 吸收管：普通型多孔玻板吸收管，