EN71-9有机化合物的测定.docVIP

玩具安全中有机化合物的测试 1.阻燃剂(flame retardants) 受限物质 特定玩具/玩具部件 玩具材料 阻燃剂 专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件 纺织品 Compound Chinese Name CAS Number Limit Tri-o-cresyl phosphate 磷酸三（邻-甲苯）酯 78-30-8 Action limit（50mg/kg） Tris(2-chloroethyl)phosphate 磷酸三（2-氯乙基）酯 115-96-8 Action limit（50mg/kg） Pentabromodiphenyl ether (total of 3 isomers) 五溴联苯醚 32534-81-9 Action limit （1000mg/kg） Octabromodiphenyl ether (total of 4 isomers) 八溴联苯醚 32536-52-0 Action limit （1000mg/kg） 1.1 前处理方法 1 用刀片从玩具样品中裁剪出表面积为10cm2 ,或者更多的样品，将样品裁碎至粒径小于3mm的颗粒，混匀; 2 准确称量0.5g上述样品，精确至1mg，置于20ml的琥珀色带聚四氟乙烯旋塞的样品瓶中，加入5ml的乙腈溶剂，塞紧盖子，置于40℃超声水浴锅中超声60min; 3 将上述萃取液过滤至其他干净的样品瓶中，供仪器测试用。 1.2 仪器测试方法 1 仪器：LC-DAD（二极管阵列检测器）-MS; 2 标样的配置：称取10±1mg的标准物质，精确至0.1mg，至100ml的容量瓶中，加入25ml的乙腈，超声10min使其完全溶解，再加乙腈至刻度线，保存在4±2℃，阴暗处，备用。 3 仪器检测条件： Column: C18, 80 ?, 3,5 μm, double endcapped, (Zorbax Eclipse XDB4 or equivalent) 2,1 mm x 150 mm Guard column: C18, 80 ?, 4 mm x 2,0 mm, Mobile phase A: 醋酸铵，10 mmol/l, pH 3,6 (配置过程：称取0.77±0.01g醋酸铵，加入980ml的水，用冰醋酸调节溶液的PH值至3.6±0.1，再转移到1000ml的容量瓶中，加水至刻度。 Mobile phase B: 乙腈 Gradient: see 表1 Injection volume: 5 μl Run time: 45 min Flow: 0,3 ml/min DAD mode: 240 nm ??20 nm DAD range: 200 nm to 800 nm Nebulizer: 200 Kpa Dry gas: 10 l/min MS range: 110 m/z to 500 m/z MS mode: Scan positive Ionisation: ESI+ Fragmentor: 80 V 表1 二元梯度洗脱程序 Time /min Mobile phase A % Mobile phase B % 0 60 40 7 40 60 17 2 98 35 2 98 45 60 40 2.着色剂（colourants） 受限物质 特定玩具/玩具部件 玩具材料 着色剂 重量不超过150克，适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩具以及可能触及的玩具部件 木材 纸 专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件 纺织品 皮革 口动玩具的吹口 木材 纸 穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具 纺织品 纸 能留下痕迹的固体玩具材料 所有材料 玩具中可接触的有色液体 液体 可成型粘土，玩具粘土及相似物质，EN71-5列出的物质除外 所有材料 由气球组成的玩具 所有材料 含粘合剂的玩具纹身 所有材料 Compound Chinese Name CAS Number Limit Disperse blue 1 分散蓝 1 2475-45-8 Action limit（10mg/kg） Disperse blue 3 分散蓝 3 2475-46-9 Action limit（10mg/kg） Disperse blue 106 分散蓝 106 12223-01-7 Action limit（10mg/kg） Disperse blue 124 分散蓝 124 61951-51-7 Action limit（10mg/kg） Disperse yellow 3 分散黄 3 2832-40-8 Action limit（10mg/k