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0711 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（附录Ⅴ E ）测定各种制剂中在20 ℃时乙醇（C H OH ）的含量 2 5 % ml/ml 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验 采用（6% ）氰丙基苯基- （94% ）二甲基聚硅氧烷为固定 液的毛细管柱（选择大口径、厚液膜色谱柱，建议规格为 30m×0.53mm ×3.00 μm ）；起始 温度为 40 ℃，维持2 分钟，以每分钟 3℃的速率升温至 65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温 至 200 ℃，维持 10 分钟；进样口温度 200 ℃；检测器（FID ）温度220 ℃；分流进样，分流 比为 1:1；顶空进样平衡温度为 85℃，平衡时间为 20 分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0 。 校正因子测定 精密量取恒温至 20 ℃±1℃的无水乙醇 5ml，置 100ml 量瓶中（平行两 份），精密加入恒温至20 ℃±1℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密 量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作 为对照品溶液。精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液 进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0% 。 测定法 精密量取恒温至 20 ℃±1℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml ），置 100ml 量 瓶中，精密加入恒温至 20 ℃±1℃的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶 液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶 液。精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，计算，即得。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球作为载体，柱温为 120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于 700，乙醇峰 与正丙醇峰的分离度应大于 2.0 。 校正因子测定 精密量取恒温至 20 ℃的无水乙醇4ml 、5ml、6ml，分别置 100ml 量瓶 中，分别精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，（必要 时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样 3 次，测定峰 面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0 ％。 测定法 精密量取恒温至 20 ℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约 5ml ），置 100ml 量 1 瓶中，精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）， 取适量注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不 得出现杂质峰。 （2） 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果 为准。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在 20 ℃时乙醇（C H OH ）的含量 2 5 （％）（ml/ml ）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙 醇量的不同，又可分为两种情况。 1. 含乙醇量低于 30%者 取供试品，调节温度至 20 ℃，精密量取25ml ，置 150～200ml 蒸馏瓶中，加水约 25ml ， 加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴 为准。馏出液导入 25ml 量瓶中，俟馏出液约达 23ml 时，停止蒸馏。调节馏出液温度至 20 ℃， 加 20 ℃的水至刻