《无机与分析化学基础》第十六章：仪器分析法概论.pptVIP

电化学分析方法的分类 色谱分析方法的分类 光分析方法的分类 其他分析方法的分类 KMnO4溶液的吸收曲线 （二）721型分光光度计 1.构造 1． 显色反应的条件 （1）选择性要好。 （2）灵敏度要高。 （3）有色化合物的组成要恒定，化学性质 稳定。 （4）显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大。 （5）显色剂在测定波长处无明显吸收。 （6）反应的条件要易于控制。 2． 影响显色反应的主要因素 （1）显色剂用量。 （2）反应液的酸碱度 pH 。 （3）反应温度 一般显色反应可在室温下完成。 （4）显色反应时间。 （5）干扰离子的影响。 3. 双波长分光光度计 将不同波长的两束单色光 λ1、λ2 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。 四、定量的方法 （一）标准曲线法 取标准品配成一系列已知浓度的标准溶液，在选定波长处 通常为λmax ，用同样厚度的吸收池分别测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，得一通过坐标原点的直线即标准曲线 。然后将被测溶液置于吸收池中，在相同条件下，测量其吸光度，根据吸光度即可在标准曲线上查得其对应的含量。 （二）标准对照法  先配制一个与被测溶液浓度相近的标准溶液 其浓度用cs表示 ，在λmax处测出吸光度As，在相同条件下测出试样溶液的吸光度Ax，则 试样溶液浓度 当测定不纯样品中某组分的含量时，常采用配制相同浓度的样品溶液与标准品溶液，即，在λmax处分别测出吸光度A，便可求出样品中某组分的含量。 被测组分% 三 比吸光系数法 比吸光系数是物质的特性常数，可根据测得的吸光度A求出样品的浓度或含量。 被测组分% 第三节 色谱法一、色谱法的原理和分类 （一）色谱法的分离原理 利用待分离的各种物质在两相中的分配 系数、吸附能力等亲和能力的不同来进 行分离的。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定 相的流体（气体或液体），称为流动相。 （二）色谱法的分类 1．按两相所处的状态分类 分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，因此将气相色谱法分为气-液色谱和气-固色谱，液相色谱法分为液-固色谱和液-液色谱。 2． 按固定相的几何形式分类 柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。 3．按分离原理分类 （1）吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法。 （2）分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法。 （3）离子交换色谱法：利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。 （4）尺寸排阻色谱法（凝胶色谱法）：利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。 （5）亲和色谱法：利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术 （三）色谱法的特点 1．高选择性 2．高效能 3．高灵敏度 指色谱法可以检测出10-11g～10-12g的物质。 4．分析速度快 一般样品几分种到几十分种完成分析，有的甚至于不到一分种。 5．应用范围广 GC法可用于分析气体、可挥发液体；而LC法可用于分析高沸点、不易挥发、热稳定性差、分子量大的液体。 二、柱色谱法 是将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。 （一）液-固吸附柱色谱法 1．原理 液-固吸附柱色谱法是以固体吸附剂为固定相，以液体为流动相，利用吸附剂对不同组分的吸附能力的差异而实行分离。 2．柱色谱分离条件 （1）固定相（吸附剂）选择常用吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭等。 吸附剂的活性与其含水量有关。 硅胶和氧化铝的活性分为五级（Ⅰ~Ⅴ）。含水量越低，活性越高，活性级别越小，吸附性越强。 在分离极性较强的化合物时，一般选用活性较小的吸附剂。而分离极性较弱的化合物时，就选用活性较大的吸附剂 （2） 流动相选择 色谱分离使用的流动相又称展开剂 ，常用有机溶剂。应根据试样的性质，吸附剂的活性，选择适当极性的洗脱剂。 化合物极性与其结构有关。 各种有机物的极性大小顺序为： 烷烃 烯烃 醚类 硝基化合物 酯类 酮类 醛类 胺类 醇类 酚类 酸类 常用溶剂的极性大小顺序为： 石油醚 环己烷 四氯化碳 苯 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 水 吸附柱色谱分离选择规律是： 样品极性较大，在极性吸附剂柱上进行分离，则应选用吸