超声波一酸浸和非完全消化一塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定.pdfVIP

维普资讯 曩代仪器 (vvv＼＼『＼，『．moderninstrs．org．on) 超声波一酸浸和非完全消化一塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅 程光磊 许凤兰 (四川大学分析测试中心 四川成都 61oo64) 摘 要 本文建立在超声波一酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原予吸收光谱法测定茶 叶中铅的分析方法。与微波消解处理样品进行对照实验，二者无显著性差异。对国家茶 叶标准样品进行测试，测量值与标准值相符。用该法对毛峰荼、碧螺春和云南坨茶中的铅 进行检测，铅的线性范围为0—60．OOv#L，线性相关系数为0．9999，方法检 出限为67．2pg， 特征量是4．48pg，回收率为97％．一102％，相对标准偏差5％。此方法结合超声波一酸浸和 非完全消化的优点，前处理过程快捷、简便、安全、环保，适合于茶叶样品中铅的测定，具有 实用价值。 关键词 超声波 酸浸 非完全消化 塞曼石墨炉原子吸收光谱法 茶叶 铅 茶叶是我国传统饮料和世界三大饮料之一，其 石墨炉升温程序如下 (1)分三步干燥，干燥温度 中的微量元素也越来越受到重视。茶叶中含有微量 ／时间为85℃／5s，95℃／40s，120℃／10s；(2)灰化温度 Pb，而Pb对人体有害，它在细胞 内与蛋 白质的巯基 400℃，升温 时间 5s，保持 20s；(3)原子化温度 结合，通过抑制磷酸化而影响能量的产生，以及抑 2100℃，升温时间 1s，保持时间2s，同时停气；(4)清 制三磷酸腺苷酶而影响细胞膜的运输功能，从而使 除温度／时间为210o℃／3s。 卟啉代谢紊乱，导致血红蛋 白前血红素合成的障 1．3 样 品处理 碍，它作用于全身各系统和器官，主要是神经、造 1．3．1 超声波．酸浸和非完全消化 称取4occ烘干 血、消化、心血管系统及肾l1]。茶叶中铅含量的测定 并磨细至80目左右的茶叶样品0．5g置于经超声波 已有标准方法，但前处理较繁琐费时，还造成酸污 清洁器清洗后 的洁净烧杯 中，加入 4mLHNO3和 染。本研究用超声波清洁器作为搅拌和消化器，非 3mLH202，超声振荡 30rain，加入 lmL正丁醇消除溶 完全消化后直接进样测定，操作简便、不污染环境、 液中的泡沫，定容于 50mL容量瓶，过滤后测定。 无被测元素的挥发损失，具有广泛的应用前景。 1．3．2 微波消解 称取4o℃烘干并磨细至80目 左右的茶叶样品0．25g，置于聚四氟乙烯消化罐中， 1实验部分 加入24mLHNO3和 1m1．kI202，用家用微波炉进行消 1．1 仪器与试剂 ’ 解，然后定容于25mL容量瓶进行测定。 美国VARIANSpectrAA220Z型石墨炉原子吸收 2 结果与讨论 分光光度计，热解石墨管，铅空心阴极灯，北京美诚 科贸集团MC一1500B型水冷循环系统，氩气 (纯度大 2．1 标准曲线 于 99．99％)。超 声 波 清 洁器 (220V，50／60Hz， 取 10o g／mL铅标准溶液，用 HN03(1+99)逐 125W)。铅标准溶液 (国家标准物质研究 中心， 级稀释配制成 0．O0~／L，20．O0~g／L，40．OOp#L， 1000t,#mL)；茶叶标准物质(地矿部地球物理地球化 60．O0~,／L，80．O0~／L标准系列溶液：按选定的工作 学勘查探研究所)GBW07605(csv4)、毛峰茶、碧螺 条件，以进样 1O 进行测定。其 回归方程为 Y= 春和云南坨茶。实验中所用化学试剂均为优级纯。 0．00961x+0．01802，相关系数r=0．9999，