液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留.pdfVIP

中 国 食 物 与 营 养 2009年第 12期 FoodandNutritioninChina 液相色谱一串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中 磺胺类药物残留 田艳铃，王 浩，刘艳琴，杨红梅，郭启雷，史海 良，闫龙宝，李小运 (国家食品质量安全监督检验 中心，北京 100094) 摘 要：本文建立 了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定方法 该方法经 乙腈提取样品，以Z0gBAXAq—c18柱 (2．1×150mm，5 “m)分离，流动相为乙腈和 0．1％甲酸水溶液 (梯度洗脱)，电喷雾正 离子MRM模式检测。该方法的检 出限2．0ng／ml，方法定量下限 10．0 g／kg，线性范围 2．0～1O0．0ng／ml，加标回收率 80．2％～99．4％，相对标准偏差为2．16％～9．94％。 关键词：液质联用仪；磺胺；婴幼儿配方奶粉 ；残留 磺胺类药物是 目前最广泛应用的治疗动物细菌感染 异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑均购 的药物。婴儿奶粉中残留此类药物能引起肾损害，特别 自德国Dr．Ehrenstorfer公司，纯度为98％～99％。 是乙酰化磺胺在尿中溶解度低，析出结晶质对肾脏损害 1．1．3 样品 婴幼儿配方奶粉购 自本地超市。 更大。因此，及时寻求简便、快速、准确、敏感性高的 1．2 分析条件 婴幼儿配方奶粉中磺胺类药物残留的检测方法才能满足 1．2．1 色谱条件 色谱柱：ZORBAXEclipseAq—C18 日趋严格的残留限量要求，从而保障婴幼儿食用奶粉的 柱 ：5pm，2．1mmX150mm；流速：0．25ml／min；柱 卫生和安全 。 温：30~C；进样量：25 l；流动相 ：流动相 A为含 目前，国内外采用的检测磺胺类残留的方法主要包 0．1％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈；洗脱梯度程序 括薄层色谱、酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色 如表 1。 谱一质谱法u 。本方法采用高效液相色谱一串联三重四极 表 1 分离 10种磺胺类药物的洗脱梯度 杆质谱法对婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留进行 同时测定，取得满意效果。 1 实验部分 1．1 实验仪器 ，试剂，样品 1．1．1 仪器 液相色谱一串联质谱仪：Agilent6410型 串联三重四极杆质谱，配Agilent1200型液相色谱仪 1．2．2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源 (ESI)；扫 (Agilent公司，美国)； Milli—Q去离子水发生器 描方式：正离子扫描；检测方式：多反应检测；干燥气： (Milli．Q公司，美国)。 N ；雾化气压力：40psi；干燥气温度：340℃；干燥 1．1．2 试剂和材料 乙腈 (色谱纯)；甲酸 (色谱 气流速 ：8L／min。10种磺胺类药物质谱分析的条件参 纯)；磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺 数如表2所示。 胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基 项 目资助：国家质检总局食品安全检测课题 液《相色谱及液质联用技术检测动物性食品中抗生素残留的研究》的延伸成果。 作者简介：田艳铃 (1966～ )，女，学士学位，高级工程师，从事食品检验的实验工作。 通讯作者：王浩 田艳铃等：液相色谱一串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留 41 1．3 样品处理 采用直接进样方式将每种100ngm／l的磺胺药物标准 准确称取样品5g至50ml比色管中，加入20ml水， 溶液分别注入离子源中，在正离子检