高温合金—钴含量的测定—离子交换分离电位滴定法.pdfVIP

!# $%$’%$’ ’$$( 高温合金—钴含量的测定—离子交换 分离电位滴定法 ) 范围 本推荐方法用离子交换分离电位滴定法测定高温合金中钴的 含量。 本方法适用于高温合金中质量分数大于!的钴含量的测 定。 C ’ 原理 试样以硝酸、盐酸溶解，通过阴离子交换柱，用盐酸将钴从干 扰元素中分离。用高氯酸氧化，除去氯和氮氧化物。将试液加入 S 柠檬酸铵、氨水和过量铁氰化钾标准溶液的混合液中，用钴标准溶 液滴定过量铁氰化钾，以电位检测终点。根据所消耗铁氰化钾标 准溶液的体积，计算钴的质量分数。 ( 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸，约 ／ 、 、 、 、 (*) #$#% ’( )*!+*,#*+#*#% ! 硝酸，约 ／ (*’ #$-+ ’( ! 高氯酸，约 ／ (*( #$.) ’( ! 氨水，约 ／ (*+ /$0% ’( ! 氢氟酸， (* #*%% 柠檬酸铵溶液， ／ (*, +// ( 钴标准滴定溶液， ／ (*% +$//’ ’( 称取 +$//// 金属钴（质量分数大于 %%$%!），精确至 ·,+- · 。置于 烧杯中，加入 硝酸（ ），加热溶 !!!!# %!’( )!’( #*# $ 解，微沸除去氮氧化物。冷却至室温后移入#!!!’(容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液#’(含%!!’ 钴。 $ 铁氰化钾标准滴定溶液， ／ !# ##% ( $ !#$ 配制 称取+ 铁氰化钾，置于)!!’(烧杯中，加入%!’(水溶 $ 解。将溶液过滤后移入!!’(容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 !#% 标定 移取二份 钴标准溶液（ ／ ）于两个烧杯 %!!!’( %!!’ ’( $ 中，按照 和 进行溶液处理和滴定。 ) !#! 计算 C 按下式计算单位体积铁氰化钾标准溶液相当于钴的质量： （ ） # $#