同位素内标稀释液相色谱_串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸.pdfVIP

2009年 1月 色 谱 V o l. 27 N o. 1 J an u a ry 2009 C h in ese J ou rn a l of C h rom a tog raph y 39 ～43 同位素内标稀释液相色谱 串联质谱法测定 鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸 陈晓红 , 　王玉飞 , 　姚浔平 , 　金米聪 (宁波市疾病预防控制中心 , 宁波市毒物研究与控制重点实验室 , 浙江 宁波 3 150 10) ( 摘要 :建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱 串联质谱 LC M S / ) ( ) M S 方法 。样品加入内标环丙氟哌酸 D 8和磷酸盐缓冲溶液 p H 70 后进行匀质并用乙腈超声提取 , 经正己烷脱 ( ) 脂后采用 W a te rs O a s is MAX 小柱净化 , 在 C love rs ilC 18柱上 , 以乙腈 005%三氟醋酸 体积比为 25 ∶75 为流动 ( ) 相 ,采用多反应监测 M RM 模式 ,液相色谱 电喷雾质谱法测定 。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色 谱图的峰面积比值 ,采用内标法定量 。结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在 μ μ 01～500 g / k g范围内呈现良好的线性关系 , 相关系数为 0999 1, 方法的定量检测限为 01 g / k g, 回收率为 ( ) 925%～981%, 相对标准偏差 R SD 小于 4 3%。将该方法用于市场上 10 种鱼和贝类样品的检测 , 结果表明该法 具有灵敏 、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求 。 关键词 : 固相萃取; 液相色谱 串联质谱法; 同位素内标; 环丙氟哌酸; 鱼贝类组织 中图分类号 : O 658　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 100087 13 ( 2009) 0 1003905　　栏 目类别 :研究论文 D e t e rm in a t io n o f c ip r o f lo x a c in r e s id u e in f is h / s h e l lf is h t is su e s u s in g l iq u id ch r om a