实验五综合热分析.pdfVIP

实验五 综合热分析 一、实验目的 (1)初步了解 TG、DSC 、DMA 等热分析仪器的构造及工作原理； (2)熟悉热分析的实验步骤及应用范围。 二、实验原理 国际热分析协会(ICTAC)定义：热分析是在一定的气氛中测量样品的性质随温度的变化 的关系的一组技术。 差示扫描量热法的基本原理是在程序控温下，样品和参比样之间的温度差或功率补偿值 与样品温度的关系曲线，横坐标为时间或温度，纵坐标为热电势或功率，曲线的形状与样品 的潜热和显热有关。潜热在曲线上显示出峰效应，而显热表现为基线。曲线的数学描述由日 本学者神户博太郎给出： a ：基线 开始升温后，样品和参比物之间有温度差△T存在，一定时间平衡后，样品 和参比物才按程序升温速度(V)升温，此时△T成为定值，形成差热曲线的基线(△T)a 。 C C − R S k =Δ T =−T T [1 exp( − V)] − t S R K c s 当t较大时，(△T) (△T)a ： c c − R = S V (△T)a K b.峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。 动态热机械分析法的基本原理是在程序控温下，测量物质在振动负荷下，动态模量和力 学损耗与温度关系的一种方法。测量方式有拉伸、压缩、双悬、单悬、抗弯和剪切等。所给 出的动态力学温度谱和频率谱对研究材料的使用条件和使用特性具有很大的指导意义。 三、实验仪器设备及流程 仪器名称 型号 厂家 仪器技术指标 分析内容 热分解温度、相转变温度相变 德国 最高温度 1650℃，重 差热/热重 STA 热焓、温度稳定性和氧化稳定 Netzsch 量灵敏度 0.1 μg，各 分析仪 449C/6/F 性、比热 Cp、反应阶段和反 公司 种气氛条件 应动力学 熔点、熔融热和结晶热、反应 德国 温度范围为 差示扫描 DSC 动力学、比热、相转变温度、 Netzsch -170～700℃，各种气 量热仪 204/1/F 结晶度、纯度、氧化诱导期、 公司 氛条件 玻璃化温度 温度范围为-170℃～