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* 第四节 研究有机化合物的一 般步骤和方法 有机化合物的 混合物 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 确定分子式 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 尾接管 锥形瓶 酒精灯 原理:利用液态混合物(互溶)中各组分沸点不同,加 热使其分离。 适用范围:液态混合物中该有机物热稳定性较强,与 杂质沸点相差较大(一般约大于30℃) 一、有机物的分离、提纯 【蒸 馏】 【注意事项】 1.温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处 2.冷凝水,下口进,上口出 4.烧瓶底加垫石棉网 3.投放沸石或瓷片防暴沸 振荡 静置 分液 萃 取 原理: 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。 分液漏斗 1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应; 2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别 3.溶质不与萃取剂发生反应。 振荡 静置 分液 萃 取 分液漏斗 萃取剂的选择: 资料1:苯甲酸为白色片状晶体,沸点249℃,其在水中的溶解度:0.17 (25℃),0.95g (50℃),6.8g (95℃)。 [问题探究] 根据苯甲酸及杂质的性质,你认为可分离提纯苯甲酸的方法有哪些? 资料2:粗苯甲酸中主要杂质为砂子,NaCl,苯甲醇(可溶于水,20℃的溶解度为 4g/100gH2O,易溶于有机溶剂,沸点205.7 ℃) 等。 重结晶 ①加热溶解苯甲酸后,需加少量蒸馏水; ②滤液要趁热滤出。 苯甲酸的重结晶实验 课本P18 重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。(教材 P18) 1. 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好? 2. 重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点? (1)杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。 (1)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质析出,达不到提纯苯甲酸的目的;(2)温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。 重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 结晶 降温结晶 蒸发结晶 :溶解度随温 度变化小的 (蒸发溶剂) :溶解度随温 度变化大的 NaCl(KNO3):___________ KNO3(NaCl):___________ 除去括号内的杂质 科学视野:了解色谱法 色谱法:利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离、提纯有机物的方法。 P19 分液 洗气 蒸馏 渗析 过滤 结晶 层析 萃取 分离 提纯 * * * * *
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