4.2 灰分的测定.pptVIP

4.2 灰分的测定 灰分：食品经高温灼烧后的残留物，叫做灰分。 食品中的有机成分经灼烧、分解而挥发散失，无机成分则留在残灰中，灰分是食品中无机成分总量的标志。 食品灰化后的变化： 水分及挥发性物质以气态逸出； 有机物中的C、H、 N等元素生成二氧化碳、氮的氧化物及水分散失； 有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； 有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物； 有些元素或直接挥发散失（氯、碘、铅等）或生成容易挥发的化合物（如磷、硫以含氧酸的形式挥发）。 粗灰分： 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 灰分测定的内容： 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 测定的意义： (1)判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 (2)评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级,灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志，水溶性灰分反映果酱、果冻制品中的果汁含量。 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。 原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。 测定步骤：瓷坩埚的准备→样品预处理→ 炭化→ 灰化 （讲解并示范坩埚的使用） 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度（550±250C ）的高温炉中灼烧0.5小时，移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。 一般食品：液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品： 称取试样后, 加入适量 乙酸镁溶液，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干。 (以面粉为样品进行炭化的演示) 固体或蒸干后的试样，在电热板上（半开坩埚盖）以小火加热使试样充分炭化，直至无黑烟产生。 为什么要炭化？：（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多 的食品），可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油，再进行炭化。 (讲解并示范高温炉的使用) 炭化后置于马弗炉中，在550 ℃±25 ℃灼烧4 h。冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。同时取相同浓度和体积的乙酸镁溶液做空白试验 式中： m0—空坩埚质量，g； m1—残灰加空坩埚质量，g m2—样品加空坩埚质量，g； 操作条件的选择： ①灰化容器： 素烧瓷坩埚：耐高温、耐稀酸、价格低廉；耐碱性差，易破裂 石英坩埚：耐酸和卤素，但不耐碱 铂坩埚：耐高温、耐碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀、导热性能好、吸湿性小；价格昂贵、使用不当会腐蚀和发脆。 ②灰化温度：500～600℃， 过高，会引起钾、钠、氯等元素的损失，且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化； 过低，又会使灰化速度慢、时间长，且易造成灰化不完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。 ③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。灰